應(yīng)用:1,4-二氧六環(huán)-2-酮是一種重要的有機(jī)化工原料及中間體,可廣泛應(yīng)用于生物可降解材料,醫(yī)藥及其它精細(xì)化工行業(yè);
合成路線:1,4-二氧六環(huán)-2-酮的兩種合成工藝路線,工藝一以乙二醇為原料,通過乙二醇和氫氧化鈉成鹽反應(yīng)合成乙二醇單鈉,然后與氯乙酸鈉縮合制備β-羥乙氧基乙酸鈉,最后β-羥乙氧基乙酸鈉在酸性條件下內(nèi)酯化得到目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氧六環(huán)-2-酮.研究了成鹽和縮合反應(yīng)中物料量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響,研究了內(nèi)酯化反應(yīng)中,酸的用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物得率的影響,另外研究了反應(yīng)中溶劑的回收套用,確定了較佳的工藝條件:成鹽反應(yīng)中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反應(yīng)12h;縮合反應(yīng)中,n(乙二醇單鈉):n(氯乙酸鈉)=1:1,80℃下反應(yīng)3h:內(nèi)酯化反應(yīng)中,濃硫酸的質(zhì)量為β-羥乙氧基乙酸鈉的25.8%,在30℃下反應(yīng)1h,目標(biāo)產(chǎn)物的總得率以氫氧化鈉計(jì)為57.7%.工藝二以一縮二乙二醇為原料,在亞鉻酸銅的催化下,液相催化脫氫一步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氧六環(huán)-2-酮.研究了精餾柱高度,催化劑種類,催化劑用量對(duì)產(chǎn)物得率的影響,研究了催化劑回收套用,確定了較佳的工藝條件:使用12cm的刺型精餾柱,含鉻量為39%的亞鉻酸銅催化劑的用量為一縮二乙二醇質(zhì)量的6%,220~280℃蒸餾反應(yīng)3h,目標(biāo)產(chǎn)物得率以一縮二乙二醇計(jì)為80%。
關(guān)鍵字: 1,4-二氧六環(huán)-2-酮;cas:3041-16-5;湖北恒捷;化工原料;
一般項(xiàng)目 : 化工產(chǎn)品生產(chǎn)(不含許可類化工產(chǎn)品);化工產(chǎn)品銷售(不含許可類化工產(chǎn)品);塑料制品銷售;涂料制造(不含危險(xiǎn)化學(xué)品);涂料銷售(不含危險(xiǎn)化學(xué)品);五金產(chǎn)品批發(fā);日用百貨銷售;建筑材料銷售;貨物進(jìn)出口;新材料技術(shù)推廣服務(wù);新材料技術(shù)研發(fā);食品添加劑銷售;基礎(chǔ)化學(xué)原料制造(不含危險(xiǎn)化學(xué)品等許可類化學(xué)品的制造);日用化學(xué)產(chǎn)品制造;專用化學(xué)產(chǎn)品制造(不含危險(xiǎn)化學(xué)品);醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;信息技術(shù)咨詢服務(wù);生物農(nóng)藥技術(shù)研發(fā);日用化學(xué)產(chǎn)品銷售;新型催化材料及助劑銷售。(除許可業(yè)務(wù)外,可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目)