合成路線:
1,4-二氧六環(huán)-2-酮的兩種合成工藝路線,工藝一以乙二醇為原料,通過乙二醇和氫氧化鈉成鹽反應(yīng)合成乙二醇單鈉,然后與氯乙酸鈉縮合制備β-羥乙氧基乙酸鈉,最后β-羥乙氧基乙酸鈉在酸性條件下內(nèi)酯化得到目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氧六環(huán)-2-酮.研究了成鹽和縮合反應(yīng)中物料量和反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響,研究了內(nèi)酯化反應(yīng)中,酸的用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間對產(chǎn)物得率的影響,另外研究了反應(yīng)中溶劑的回收套用,確定了較佳的工藝條件:成鹽反應(yīng)中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反應(yīng)12h;縮合反應(yīng)中,n(乙二醇單鈉):n(氯乙酸鈉)=1:1,80℃下反應(yīng)3h:內(nèi)酯化反應(yīng)中,濃硫酸的質(zhì)量為β-羥乙氧基乙酸鈉的25.8%,在30℃下反應(yīng)1h,目標(biāo)產(chǎn)物的總得率以氫氧化鈉計為57.7%.工藝二以一縮二乙二醇為原料,在亞鉻酸銅的催化下,液相催化脫氫一步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氧六環(huán)-2-酮.研究了精餾柱高度,催化劑種類,催化劑用量對產(chǎn)物得率的影響,研究了催化劑回收套用,確定了較佳的工藝條件:使用12cm的刺型精餾柱,含鉻量為39%的亞鉻酸銅催化劑的用量為一縮二乙二醇質(zhì)量的6%,220~280℃蒸餾反應(yīng)3h,目標(biāo)產(chǎn)物得率以一縮二乙二醇計為80%。






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