艾地骨化醇雜質(zhì)24
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產(chǎn)品編號(hào):E034024
英文名:Eldecalcitol Impurity 24
英文別名:(7R,8R)-8-((R)-1-((叔丁基二甲基硅基) 氧基) 烯丙基)-1-(4 - 甲氧基苯基)-14,14,15,15 - 四甲基 - 2,9,13 - 三氧雜 - 14 - 硅雜十六碳 - 4 - 炔 - 7 - 醇
CAS 號(hào):2569578-44-3
分子式:C??H??O?Si?
分子量:592.95
結(jié)構(gòu)明確且手性特征顯著:含三氧雜單硅雜十六碳鏈骨架、(7R,8R) 及 (R) 手性中心、叔丁基二甲基硅基(TBS)保護(hù)基、4 - 甲氧基苯基、炔基及羥基,與艾地骨化醇的差異在于為含硅醚保護(hù)基的炔醇中間體(艾地骨化醇為維生素 D 衍生物),TBS 的疏水性與羥基、醚基的極性協(xié)同作用使其與目標(biāo)產(chǎn)物的理化性質(zhì)差異顯著,可通過(guò)反相 HPLC、GC-MS 等技術(shù)精準(zhǔn)區(qū)分,為雜質(zhì)檢測(cè)提供特異性標(biāo)志物;
穩(wěn)定性與溯源性強(qiáng):硅醚鍵的化學(xué)穩(wěn)定性及多環(huán) / 長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)的剛性使其在中性條件下穩(wěn)定性較高,且作為艾地骨化醇合成中 TBS 脫保護(hù)不完全的中間體衍生物,能直接反映羥基保護(hù)步驟的效率,提升工藝溯源的準(zhǔn)確性;
檢測(cè)靈敏度高:4 - 甲氧基苯基的共軛體系在紫外區(qū)有強(qiáng)吸收(270-290nm),結(jié)合質(zhì)譜的特征分子離子峰(m/z 593 [M+H]?),可通過(guò) LC-MS 實(shí)現(xiàn)痕量分析(檢測(cè)限達(dá) ppb 級(jí)),適配維生素 D 類似物的硅醚保護(hù)雜質(zhì)檢測(cè)體系。
藥物質(zhì)量控制:在艾地骨化醇原料藥生產(chǎn)中,作為雜質(zhì)對(duì)照品鑒別和定量 Eldecalcitol Impurity 24,確保 TBS 保護(hù)基脫除及炔醇側(cè)鏈構(gòu)建工藝中殘留的雜質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);
合成工藝優(yōu)化:通過(guò)監(jiān)測(cè)該雜質(zhì)的含量,優(yōu)化 TBS 脫保護(hù)條件(如氟化物試劑濃度、反應(yīng)時(shí)間)及炔鍵還原參數(shù),提高羥基脫保護(hù)效率,減少未脫保護(hù)的硅醚副產(chǎn)物生成;
中間體純度評(píng)估:用于評(píng)估艾地骨化醇合成中關(guān)鍵 TBS 保護(hù)的炔醇中間體的純度,為后續(xù)氫化、環(huán)化反應(yīng)的專一性提供數(shù)據(jù)支持,保障終產(chǎn)品質(zhì)量。
檢測(cè)方法優(yōu)化:開(kāi)發(fā)超高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)方法,采用 C18 色譜柱與梯度洗脫(乙腈 - 水體系),實(shí)現(xiàn)該雜質(zhì)與艾地骨化醇的基線分離,檢測(cè)限低至 0.1 ppb;
脫保護(hù)機(jī)制解析:通過(guò)模擬不同氟化物濃度與反應(yīng)溫度,研究該雜質(zhì)的生成動(dòng)力學(xué),闡明 TBS 保護(hù)基脫除的關(guān)鍵影響因素;
工藝參數(shù)優(yōu)化:通過(guò)調(diào)控脫保護(hù)反應(yīng)的 pH 與攪拌速率,將該雜質(zhì)的含量控制在 0.05% 以下,提升艾地骨化醇原料藥的純度;
結(jié)構(gòu)確證技術(shù):采用核磁共振氫譜(1H-NMR)、碳譜(13C-NMR)及硅譜(2?Si-NMR)驗(yàn)證硅醚結(jié)構(gòu)及手性中心,明確與艾地骨化醇的結(jié)構(gòu)差異,為雜質(zhì)鑒定提供權(quán)威依據(jù)。
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