艾地骨化醇雜質(zhì)40

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• 產(chǎn)品信息

• 產(chǎn)品編號(hào)：E034040

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 40

• 英文別名：叔丁基二甲基 (((1R,3aR,4S,7aR)-7a - 甲基 - 1-(丙 - 1 - 烯 - 2 - 基) 八氫 - 1H - 茚 - 4 - 基) 氧基) 硅烷

• CAS 號(hào)：215257-72-0

• 分子式：C??H??OSi

• 分子量：308.57

• 優(yōu)勢(shì)

• 作為艾地骨化醇（Eldecalcitol）的雜質(zhì)，該化合物具備以下優(yōu)勢(shì)：
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• 結(jié)構(gòu)明確且手性特征顯著：含八氫茚環(huán)母核、(1R,3aR,4S,7aR) 手性中心、叔丁基二甲基硅基（TBS）保護(hù)基、4 - 羥基（硅醚保護(hù)）、1 - 丙烯 - 2 - 基側(cè)鏈及甲基，與艾地骨化醇的差異在于為含硅醚保護(hù)和單雙鍵的衍生物（艾地骨化醇為活性維生素 D 衍生物）。TBS 的疏水性與烯烴的弱極性形成顯著理化差異，可通過氣相色譜（GC）、反相 HPLC 等技術(shù)精準(zhǔn)區(qū)分，為雜質(zhì)檢測(cè)提供特異性標(biāo)志物；

• 穩(wěn)定性與溯源性強(qiáng)：硅醚鍵的化學(xué)穩(wěn)定性及八氫茚環(huán)的剛性結(jié)構(gòu)使其在中性條件下穩(wěn)定性較高，且作為艾地骨化醇合成中 TBS 脫保護(hù)不完全或側(cè)鏈延伸不足的中間體衍生物，能直接反映保護(hù)基脫除及烯烴側(cè)鏈構(gòu)建步驟的效率，提升工藝溯源的準(zhǔn)確性；

• 檢測(cè)靈敏度高：烯烴的紫外吸收（200-220nm）與硅元素的質(zhì)譜響應(yīng)（m/z 309 [M+H]?）結(jié)合，可通過 GC-MS 實(shí)現(xiàn)痕量分析（檢測(cè)限達(dá) ppb 級(jí)），適配維生素 D 類似物的硅醚 - 烯烴雜質(zhì)檢測(cè)體系。

• 應(yīng)用

• 藥物質(zhì)量控制：在艾地骨化醇原料藥生產(chǎn)中，作為雜質(zhì)對(duì)照品鑒別和定量 Eldecalcitol Impurity 40，確保 TBS 保護(hù)基脫除、烯烴側(cè)鏈延伸及手性控制工藝中殘留的雜質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；

• 合成工藝優(yōu)化：通過監(jiān)測(cè)該雜質(zhì)的含量，優(yōu)化 TBS 脫保護(hù)條件（如氟化物濃度）及側(cè)鏈延伸參數(shù)（如反應(yīng)溫度），減少未脫保護(hù)的硅醚副產(chǎn)物及短鏈烯烴中間體生成，提高目標(biāo)長鏈側(cè)鏈結(jié)構(gòu)的專一性；

• 中間體純度評(píng)估：用于評(píng)估艾地骨化醇合成中關(guān)鍵 TBS 保護(hù)的烯烴中間體的純度，為后續(xù)側(cè)鏈延長及多雙鍵構(gòu)建反應(yīng)的專一性提供數(shù)據(jù)支持，保障終產(chǎn)品質(zhì)量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇的合成需經(jīng)烯烴側(cè)鏈的延伸與硅醚保護(hù)基的脫除步驟，其中含 1 - 丙烯 - 2 - 基的硅醚衍生物可能因側(cè)鏈延伸不足或 TBS 脫保護(hù)不完全產(chǎn)生。若側(cè)鏈未能進(jìn)一步延長或 TBS 未徹底脫除，會(huì)殘留含叔丁基二甲基硅基的短鏈烯烴衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 40。該雜質(zhì)因側(cè)鏈結(jié)構(gòu)不完整且保護(hù)基未去除，無法轉(zhuǎn)化為活性維生素 D 結(jié)構(gòu)，其殘留會(huì)影響艾地骨化醇的純度，因此對(duì)其控制是質(zhì)量保障的重要環(huán)節(jié)。

• 研究現(xiàn)狀

• 當(dāng)前研究聚焦于：
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• 檢測(cè)方法優(yōu)化：開發(fā)氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）方法，采用弱極性毛細(xì)管柱與程序升溫，實(shí)現(xiàn)該雜質(zhì)與艾地骨化醇及其他硅醚中間體的基線分離，檢測(cè)限低至 0.5 ppb；

• 脫保護(hù)與側(cè)鏈延伸機(jī)制解析：通過模擬不同氟化物濃度與側(cè)鏈延伸反應(yīng)時(shí)間，研究該雜質(zhì)的生成動(dòng)力學(xué)，闡明 TBS 脫除與烯烴延長的協(xié)同規(guī)律；

• 工藝參數(shù)優(yōu)化：通過調(diào)控側(cè)鏈延伸的催化劑用量與脫保護(hù)反應(yīng)時(shí)間，將該雜質(zhì)的含量控制在 0.1% 以下，提升艾地骨化醇原料藥的純度；

• 結(jié)構(gòu)確證技術(shù)：采用核磁共振氫譜（1H-NMR）、碳譜（13C-NMR）及硅譜（2?Si-NMR）驗(yàn)證硅醚結(jié)構(gòu)、烯烴位置及手性中心，明確與艾地骨化醇的結(jié)構(gòu)差異，為雜質(zhì)鑒定提供權(quán)威依據(jù)。

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