草酸銨的合成工藝主要包括草酸與氨水(或碳酸銨)直接反應(yīng)法,此外還有合成氨-聯(lián)產(chǎn)碳酸氫銨工藝生產(chǎn)草酰胺的衍生路線以及草酸溶解后通氨氣反應(yīng)法,以下是具體工藝流程及特點(diǎn): 一、草酸與氨水(或碳酸銨)直接反應(yīng)法 這是草酸銨最常用的合成方法,其工藝流程如下: 原料準(zhǔn)備:將草酸溶于水中,制備成一定濃度的草酸溶液。同時(shí),準(zhǔn)備好氨水或碳酸銨溶液。 反應(yīng)過(guò)程:將草酸溶液緩慢加入到氨水或碳酸銨溶液中,同時(shí)不斷攪拌,使反應(yīng)充分進(jìn)行。反應(yīng)過(guò)程中會(huì)放出熱量,需控制反應(yīng)溫度,避免過(guò)高。 結(jié)晶與分離:反應(yīng)完成后,將溶液迅速冷卻到一定溫度(如25℃),以促進(jìn)草酸銨結(jié)晶的形成。然后,通過(guò)過(guò)濾、洗滌和干燥等步驟,得到純品草酸銨。 特點(diǎn): 工藝簡(jiǎn)單,操作方便,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 原料易得,成本較低。 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,純度較高。 二、合成氨-聯(lián)產(chǎn)碳酸氫銨工藝生產(chǎn)草酰胺的衍生路線(間接合成草酸銨) 此方法利用合成氨-聯(lián)產(chǎn)碳酸氫銨工藝,通過(guò)一系列反應(yīng)制得草酸銨,最終用于生產(chǎn)草酰胺。其工藝流程如下: 一氧化碳與氨水反應(yīng):利用一氧化碳與氨水在硫酸催化下反應(yīng)生成甲酸銨。 甲酸銨轉(zhuǎn)化:甲酸銨經(jīng)雙聚、脫氫、脫水等步驟生成無(wú)水草酸銨。 草酸銨熱解:無(wú)水草酸銨脫水后得到草酰胺,此過(guò)程中草酸銨為中間產(chǎn)物。 特點(diǎn): 充分利用了合成氨-碳酸氫銨聯(lián)合生產(chǎn)工藝,實(shí)現(xiàn)了資源的有效利用。 工藝改造技術(shù)簡(jiǎn)單,草酰胺(及中間產(chǎn)物草酸銨)制造操作容易掌握。 生產(chǎn)成本較低,有利于環(huán)保肥料的生產(chǎn)和推廣。 三、草酸溶解后通氨氣反應(yīng)法 此方法適用于特定工業(yè)場(chǎng)景,如濕法冶金合成過(guò)程。其工藝流程如下: 草酸溶解:將固體草酸與純水放入溶解釜中,加熱至溶解完全,得到較為純凈的草酸溶液。 通氨氣反應(yīng):將草酸溶液加入到合成釜中,通入氨氣并加熱至一定溫度,使氨氣和草酸溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成草酸銨溶液。 后續(xù)處理:根據(jù)具體需求,草酸銨溶液可直接用于下一步反應(yīng)或經(jīng)結(jié)晶、分離等步驟得到純品草酸銨。 特點(diǎn): 適用于連續(xù)化生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。 反應(yīng)過(guò)程中需控制氨氣通入速率和反應(yīng)溫度,以確保反應(yīng)充分進(jìn)行。