其制備方法是用O-甲基異脲鹽與乙酰乙酸乙酯進(jìn)行環(huán)合得到甲基嘧啶醇。
在1500L反應(yīng)釜中投入200L水和370kg異脲鹽，攪拌冷卻到0～5℃，慢慢加入約390kg堿液(30％)，保持溫度不超過(guò)15℃，然后滴加300kg乙酰乙酸乙酯，加完后保持15℃反應(yīng)16h，滴加30％鹽酸中和液，使pH=6，約需鹽酸100kg，繼續(xù)攪拌2h，過(guò)濾，濾餅用少量水沖洗，即為中間體甲基嘧啶醇。
甲基嘧啶醇為結(jié)晶固體。在有機(jī)溶劑中的溶解度為：三氯甲烷≥3.46g/100g，乙酸乙酯0.713g/100g，二氯甲烷0.681g/100g，環(huán)己烷0.522g/100g，二氯乙烷0.280g/100g，乙酸丁酯0.184g/100g，苯0.140g/100g，氯苯0.091g/100g，甲苯0.066g/100g。水中溶解度為1 g/100g水。 |