| 性狀 |
從乙酸得蓬松而黃色的結(jié)晶，熔點230℃(分解)。
替尼達普鈉(Tenidap Sodium)：C14H8C1N2NaO3S。[119784-94-0]。從甲醇-異丙醇結(jié)晶，熔點237～238℃。 |
| 所屬類別 |
| 藥物: 中樞神經(jīng)系統(tǒng)用藥: 非甾體消炎藥 |
| 用途與作用 |
| 非甾體消炎藥。為環(huán)氧酶和脂氧酶的良好抑制劑。用于類風濕性關(guān)節(jié)炎的治療。 |
| 合成工藝與制法 |
水合氯醛、水、無水硫酸鈉和對氯苯胺混合，溶于3mol/L。鹽酸及20%鹽酸羥胺溶液，逐漸加熱至沸。冷至室溫，濾集固體，無水乙醇重結(jié)晶，得化合物(I)，收率95.5%。
在50℃，化合物(I)緩慢溶于濃硫酸，保持溫度為60～70℃。升至80℃保溫。冷至30℃，傾入水中水解。濾集固體，冷水洗至中性，100℃烘干，得化合物(Ⅱ)，收率93.6%。
化合物(Ⅱ)、氫氧化鉀、聚乙二醇400和80%水合肼混合，緩慢升至110℃，并保溫。蒸盡水，升至180℃，保溫至無氮氣放出。冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)至Ph值1，用乙醚提取。提取液干燥，過濾，濃縮，空氣中干燥得化合物(Ⅲ)，收率63.8%。
化合物(Ⅲ)、甲苯和吡啶混合，在室溫下滴加氯甲酸甲酯。加畢，攪拌。通氮氣趕出剩余的氯甲酸甲酯，減壓回收甲苯。殘物水洗，過濾得固體。加入甲醇，通氨氣，在30～38℃反應(yīng)。減壓蒸出甲醇，加乙醇重結(jié)晶，得白色晶體的化合物(Ⅳ)，收率79.8%。
化合物(Ⅳ)、二甲基甲酰胺和N-甲基嗎啉混合，緩慢滴加噻吩甲酰氯的二甲基甲酰胺溶液。加畢，攪拌。濃縮，殘物水洗，再5%碳酸氫鈉溶液洗。過濾，用丙酮重結(jié)晶，得白色結(jié)晶的替尼達普，收率85％，熔點223～224℃(分解)。$S001$S |