2,3,5-三甲基吡啶是一種多取代吡啶衍生物，具有顯著的堿性可與常見的酸性物質(zhì)例如鹽酸，硫酸等發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，難溶于水但是可與常見的有機溶劑混溶。2,3,5-三甲基吡啶可由丁炔和烯丙基胺通過環(huán)化縮合反應(yīng)制備得到，該物質(zhì)主要用作有機合成中間體和醫(yī)藥分子基礎(chǔ)化學(xué)原料，例如有文獻報道它可用于藥物分子奧美拉唑的工業(yè)合成。

制備方法

圖1 2,3,5-三甲基吡啶的制備方法

在一個干燥的反應(yīng)燒瓶中將釕催化劑（61.2 mg, 0.1 mmol）、六氟磷酸鉀（17 mg, 0.1 mmol）和醋酸銅（181 mg, 1 mmol）加入到烯丙胺（1 mmol）和丁炔（1 mmol）在叔戊醇（5 mL）中的溶液中。將所得的反應(yīng)混合物在100°C的微波反應(yīng)器中加熱攪拌反應(yīng)大約15分鐘。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物在真空下進行濃縮處理以除去有機溶劑，然后將所得的殘留物重新溶解在二氯甲烷中。最后通過硅膠柱層析法進行分離出純化即可得到目標產(chǎn)物分子。[1]

提純方法

有研究報道了一種2,3,5-三甲基吡啶的水洗提純方法，其主要是通過在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮，水，正庚烷，乙酸，甲苯，依次通過成鹽，結(jié)晶，洗滌，解析，萃取和脫溶得到產(chǎn)物分子，該報道的制備方法簡單，反應(yīng)速度快，通過簡單工藝操作可以有效的進行2,3,5-三甲基吡啶的提純得到的2,3,5-三甲基吡啶純度很高。[2]

制備奧美拉唑中間體

有研究人員報道了一種奧美拉唑中間體2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制備方法，以磷鉬酸或鉬酸銨為催化劑，利用雙氧水對2,3,5-三甲基吡啶氧化，然后減壓濃縮蒸餾得到所述2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。該合成方法提供的制備方法反應(yīng)溫和，安全性高，而且收率提高，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且蒸餾出的水可以直接排放，做到零污染。[3]

參考文獻

[1] Ruiz, Sara; et al, Ruthenium-Catalyzed Oxidative Coupling of Primary Amines with Internal Alkynes through C-H Bond Activation: Scope and Mechanistic Studies, Chemistry - A European Journal (2015), 21(23), 8626-8636.

[2] 俞建良,王紅明,李健,等.2,3,5-三甲基吡啶的水洗提純方法:CN201210528978.6[P].

[3] 宋偉國,苗雪鳳,王耀鵬,等.一種奧美拉唑中間體2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制備方法:CN201210513967.0[P].