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2-甲基乙酰苯胺的簡便合成

2025/6/26 11:34:22 作者:火星人

2-甲基乙酰苯胺為白色雪花狀結晶,是一種重要的精細化工中間體,也是合成2-甲基-6-硝基苯胺(2-甲基-4-硝基苯胺)的中間體。2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應用廣泛的有機染料或有機物的中間體,也是合成藥物的中間體,可合成具有保養(yǎng)性能的藥物;2-甲基-4-硝基苯胺(商品名為紅色基RL)為黃色粉末狀,是一種工業(yè)中應用廣泛的有機染料,以其為主要原料,還可合成分散染料,主要有分散熒火黃工、分散黃8、媒染染料等,同時,它也是合成藥物的中間體。

2-甲基乙酰苯胺

一般合成2-甲基乙酰苯胺的方法是采用鄰甲苯胺為原料,用乙酰氯為?;瘎┙?jīng)Fridel-Crafts?;玫洁徏谆阴1桨反之a(chǎn)品,再經(jīng)過提純得到比較純凈的產(chǎn)物。乙酰氯作為?;瘎┯幸欢ǖ谋锥?乙酰氯的沸點為51~52℃,屬易燃品,其蒸氣與空氣可形成混合物如遇明火、高熱能引起燃燒爆炸;受熱分解釋放出劇毒的光氣和氯化氫氣體;遇水、水蒸氣或乙醇會劇烈反應甚至爆炸,因此,乙酰氯做酰化劑在實際操作中有比較苛刻的要求。采用乙酸酐做酰化試劑得到的產(chǎn)物比較純凈,但操作比較復雜,原料乙酸酐難于購買,價格比較貴。而采用冰醋酸作為?;噭?價格低廉,易于購買,該工藝在實驗室條件下操作比較簡單,反應易于控制,反應條件比較溫和,收率達到81.5%,具有較強的實用性。

合成方法[1]

1、鄰甲苯胺的純化

鄰甲苯胺是無色或淡黃色的液體,由于其易被空氣氧化成紅色的液體,因而其純度易降低,使用前需要對其進行純化。純化方法是在500mL圓底燒瓶中加入適量的Zn粉,1~2粒沸石,再加入鄰甲苯胺,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流0.5h,然后改蒸餾裝置,收集195~ 201℃的餾分。

2、鄰甲苯胺的?;磻?/h3>

在250mL的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺(純化后的),冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100~105℃之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250mL的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到?;a(chǎn)物,干燥,產(chǎn)物用水進行重結晶,得到2-甲基乙酰苯胺。稱量,計算產(chǎn)率。

2-甲基乙酰苯胺的紅外譜圖

參考文獻

[1]王雅珍,祁秀春,郭曉振. 2—甲基乙酰苯胺合成工藝的優(yōu)化[J]. 江蘇技術師范學院學報,2011,17(8):24-27. DOI:10.3969/j.issn.1674-8522.2011.08.006.

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