2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇是一種無色結(jié)晶固體，溶于水和許多有機(jī)溶劑。它是液體爆炸物的一個(gè)成分，具有較高的爆炸性。常用作火藥和炸藥的成分，尤其是作為穩(wěn)定劑。也可用作火箭推進(jìn)劑和其他軍事用途。它還被用作能量密度較高的燃料。

制備方法

在配備磁力攪拌器、氮?dú)獗Ｗo(hù)、熱電偶可控加熱罩和添加漏斗的500mL三口燒瓶中裝入甲醛之甲醇溶液(在甲醇/水中的55wt%的甲醛:126g/2.31摩爾,4.2當(dāng)量)和0.5g三乙胺。所述添加漏斗裝有硝基乙烷(75g/1.0摩爾,當(dāng)量)。將所述硝基乙烷在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌的同時(shí),在45分鐘時(shí)間內(nèi)添加到Formcel溶液中。添加期間,反應(yīng)溫度保持在大約60℃。在添加開始時(shí),注意到輕度放熱。完成添加之后,讓反應(yīng)在室溫下攪拌過夜，得到中間體2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇[1]。

應(yīng)用

在2升Parr壓熱器中裝入甲醇(250g)和雷尼鎳催化劑(R-3111,濕重50.8g)。密封該反應(yīng)器,用氮?dú)獯祾呷缓笥脷錃獯祾呷缓笤?00psi氫氣壓力下升溫至45℃。當(dāng)溫度達(dá)到期望的標(biāo)記時(shí),反應(yīng)器壓力提高到大約700psi。來自上面的2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇溶液用另外100mL,甲醇稀釋后,在迅速攪拌(600-640rpm)下,在大約2.5小時(shí)時(shí)間內(nèi)添加,同時(shí)保持反應(yīng)器在45℃/700-750psi氫氣下。添加完成時(shí),在45℃/700-750psi氫氣下持續(xù)攪拌約30分鐘，然后取樣品進(jìn)行GC分析:向產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率為大約74%。為了讓反應(yīng)快速完成,壓熱器溫度提高到120℃反應(yīng)，GC樣品顯示向產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率為99%,冷卻到室溫之后,將反應(yīng)器通風(fēng)、打開并通過真空過濾分離粗產(chǎn)物。經(jīng)后處理得到大約121g(總收率73%)的純DMAMPD,純度>99%[1]。

疊氮乙酸-3-(2-疊氮乙酰氧基)-2-(2-疊氮乙酰氧甲基)-2-硝基-丙酯(TMNTA)具有氮含量較高等優(yōu)點(diǎn),是一種性能優(yōu)異的-增塑劑,但由于感度和玻璃化溫度均較高,在一定程度上限制了其應(yīng)用。專利CN201811092041.2以2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇為原料，經(jīng)酯化、疊氮化兩步反應(yīng)，合成出DAMNP。其步驟一，在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管的500mL三口圓底燒瓶中依次加入2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇,氯乙酸,催化劑對甲苯磺酸,反應(yīng)溶劑甲苯,105~110℃加熱反應(yīng)至分水器中甲苯透亮為止,自然冷卻至室溫,多次水洗至中性,減壓燕餾除去甲苯,得到亮棕黃色液體1,3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]安格斯化學(xué)公司. 制備叔氨基醇化合物的方法:CN201180047556.0[P]. 2013-06-12. 

[2]湖州練市飛迪電器塑料有限公司. 一種增塑劑DAMNP的合成方法:CN201811092041.2[P]. 2019-02-01.