卟啉鈷又稱四甲氧基苯基卟啉鈷，呈現(xiàn)深紅色或紫紅色的固體。在常見的溶劑中具有良好的溶解性，如氯仿、二氯甲烷等。卟啉鈷具有較好的熱穩(wěn)定性，可以在高溫條件下使用。卟啉鈷在化學(xué)研究領(lǐng)域有重要的應(yīng)用，主要用于催化有機合成反應(yīng)。它可以作為催化劑參與一系列反應(yīng)，如氧化、烯烴環(huán)化、氫化、烯烴代換等。通過調(diào)整配體結(jié)構(gòu)，還可以調(diào)控其反應(yīng)活性和選擇性。

制備方法

取100mL三口燒瓶,抽換氮氣三次,然后加入10mmol(1.3615g)對甲氧基苯甲醛和10mmol(0.6709g)吡咯,20mL丙酸和20mL乙酸作為溶劑,5uL三氟乙酸作為催化劑,2mL硝基苯作為氧化劑,在140℃條件下反應(yīng)4h,將然后冷卻至室溫,加入100mL甲醇,然后過濾,用甲醇洗滌濾餅,并將濾餅用甲醇重結(jié)晶,得到配體450mgT(p-OCH3)PP,收率為6.1%,然后取上述配體T(p-OCH3)PP 0.27mmol(200mg)于100mL三口圓底燒瓶中,再加入2.7mmol(672.6mg)醋酸鉆,抽換氮氣三次,加入溶劑DMF,在140℃下反應(yīng)12h,用油泵減壓蒸餾除去溶劑后,用硅膠柱色層析分離,洗脫劑為:石油醚:二氯甲烷=3:1,得到目標(biāo)產(chǎn)物卟啉鈷127mg,收率為59.4%[1]。

應(yīng)用案例

專利CN201810702993.5公開了一種對硝基苯乙酮的制備方法，實施示例6中，稱取對硝基乙苯(4.5318g,30mmol),硬脂酸鉆(37.55mg,0.006mmol),卟啉鈷(2.42mg,0.0003mmol)加入到100ml的高壓釜中,充換氧氣三次后,通入氧氣(壓力1.8MPa),在油浴鍋內(nèi)控制高壓釜內(nèi)溫140℃反應(yīng)6.0h后,停止反應(yīng)并冷卻到室溫,得到反應(yīng)液經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析得到,對硝基乙苯轉(zhuǎn)化率為65.2%,目標(biāo)產(chǎn)物對硝基苯乙酮的收率為55.8%,選擇性為83.2%。然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應(yīng)液進行分離,淋洗劑采用石油醚:乙酸乙酯=10:1(體積比),收集第二個點的淋洗劑,然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2.6358g,淡黃色固體,收率為53.2%[1]。

參考文獻

[1]浙江工業(yè)大學(xué). 一種對硝基苯乙酮的制備方法:CN201810702993.5[P]. 2018-12-07.