三甲基硅烷基 2-(氟磺?；?二氟乙酸酯，英文名為Trimethylsilyl 2-(fluorosulfonyl)difluoroacetate，常溫常壓下為無色至淺黃色液體，具有較強的吸濕性和潮解性，可溶于大部分非質(zhì)子性有機溶劑例如乙醚，二氯甲烷。三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯可由2氟磺?；宜嵩谌野返拇嬖谙潞腿谆裙柰橥ㄟ^縮合反應(yīng)制備得到，該物質(zhì)主要用作有機合成基礎(chǔ)化學(xué)試劑，多用于在不飽和雙鍵單元或者炔烴單元上引入一個二氟甲基單元，在有機化學(xué)基礎(chǔ)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

制備方法

有研究人員報道了三甲基硅烷基 2-(氟磺?；?二氟乙酸酯的制備方法，包括以下步驟:首先在干燥的連接有恒壓滴液漏斗，氮氣保護(hù)和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中加入吡啶。第二步，加入2氟磺?；宜?三乙胺,控制溫度。第三步，滴加三甲基氯硅烷，控制溫度。第四步，滴加完畢后加熱至回流，保溫反應(yīng)。第五步，加入甲醇分液，取下層,蒸餾得產(chǎn)物，通過上述技術(shù)方案，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備方法的收率不高的問題。[1]

環(huán)丙烷化反應(yīng)

圖1 三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯的環(huán)丙烷化反應(yīng)

將乙烯酮（660毫克）和氟化鈉（21.0毫克）加入施倫克燒瓶中，然后在氮氣氣氛下向反應(yīng)混合物中加入間二甲苯，將反應(yīng)混合物加熱至110°C。往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯（10.0 mmol, 2.00 ml， 2.0當(dāng)量），滴加時間持續(xù)大約30分鐘。將反應(yīng)混合物在110°C下攪拌30多分鐘，通過TLC點板監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物在真空下進(jìn)行濃縮處理，所得的剩余物通過柱層析純化即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 李慶占,邢艷召,劉鵬,等.三甲基硅烷基2-(氟磺?；?二氟乙酸酯的制備方法:CN202110940858.6[P].

[2] Nguyen; et al, Homologation of Alkenyl Carbonyls via a Cyclopropanation/Light-Mediated Selective C-C Cleavage Strategy, Angewandte Chemie, International Edition 2025, 64, e202417719.