背景技術(shù)

二羥基-1，4-二異丙基苯(又名:a,a’-二羥基-二異丙基苯)是制備苯二酚的一種關(guān)鍵原料。苯二酚可以合成殺蟲劑(蠅毒磷等)、除草劑(乙氧基氟草醚等)等,也可制作軟膏藥物,外敷治療真菌感染的皮膚疾病。由于苯二酚本身不致癌、不致畸、無生物累積性,因而具有生物安全性的優(yōu)勢。二羥基-1，4-二異丙基苯是一種無色到淺黃色的液體，在室溫下具有強(qiáng)烈的香味，具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性。

美國的Hercules公司、徳國Bayer公司及日本三井石化株式會社等有合成研究及生產(chǎn)的報(bào)道,而國內(nèi)還沒有這方面的報(bào)道。故研究發(fā)明二羥基-1，4-二異丙基苯的合成非常有必要。

專利CN115403446A公開了在活性劑的作用下,1,3-二異丙苯與空氣中的氧氣進(jìn)行反應(yīng),生成二羥基-1，4-二異丙基苯等,其中在鉆離子的催化作用下,氫過氧化物分解成醇,并釋放出自由基,氧化其它原料,從而達(dá)到一步法得到二羥基-1，4-二異丙基苯。

因此,本領(lǐng)域急需一種新的合成二羥基-1，4-二異丙基苯的方法,其操作流程簡單，可高產(chǎn)率、高選擇性獲得二羥基-1，4-二異丙基苯,反應(yīng)條件溫和易于控制,適合工業(yè)化。

制備方法

將162.2g對二異丙苯,0.2g偶氮二異丁腈,405.5g 20%氫氧化鈉水溶液投入1L反應(yīng)釜中升溫至80℃。在0.5MPa條件下通入3244.0g空氣,共通氣12h,停止反應(yīng),得到包含二羥基-1，4-二異丙基苯的反應(yīng)液。對二異丙苯轉(zhuǎn)化率97.0%,二羥基-1，4-二異丙基苯選擇性99.0%,收率96.0%。將反應(yīng)液固液分離。然后,將上層油層中未轉(zhuǎn)化完全的對二異丙苯及下層液堿繼續(xù)套用至反應(yīng)釜內(nèi)。50℃條件下將過濾得到的粗品二羥基-1，4-二異丙基苯使用乙醇重結(jié)晶,獲得178.8g純品二羥基-1，4-二異丙基苯。結(jié)晶收率96.0%,總收率92.2%,產(chǎn)品純度在99.98%。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司. 一種制備苯二酚關(guān)鍵中間體二-(2-羥基異丙基)苯的方法:CN202311631777.3[P]. 2024-02-13.