有機(jī)物電極材料作為一類新興的材料,由于其豐富、高理論容量和巨大的功能設(shè)計(jì)空間,目前在可充電電池領(lǐng)域吸引了越來(lái)越多的研究興趣。Liu等人提出將4.8g的2,5-二溴對(duì)苯二甲酸放入50mL無(wú)水乙醇和2mL濃硫酸中,再加熱所得混合物再回流24小時(shí)。在減壓下除去溶劑,用正己烷和乙酸乙酯柱沖洗純化,得到2,5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯為白色固體;現(xiàn)有技術(shù)中制備的2,5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯的過(guò)程中使用的濃硫酸是危險(xiǎn)化學(xué)品，且合成出來(lái)的物質(zhì)不含TiO2?H2O。

相關(guān)應(yīng)用

1、專利CN202410041534.2用量筒量取40ml的無(wú)水乙醇倒入燒杯中,稱量1.2957g的2,5-二溴對(duì)苯甲酸放入裝有無(wú)水乙醇的燒杯中，開(kāi)始室溫?cái)嚢琛Ｔ跀嚢璧臅r(shí)候,通過(guò)移液槍量取0.34ml的鈦酸四丁酯加入燒杯中。攪拌30min后停止攪拌,將燒杯中的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,把聚四氟乙烯內(nèi)襯放置在水熱反應(yīng)釜里面,密封水熱反應(yīng)釜后,將水熱反應(yīng)釜放入油浴鍋里攪拌加熱到180℃,保溫24h后冷卻至室溫,形成白色晶體,晶體通過(guò)抽濾收集,用無(wú)水乙醇洗滌2-3次,在60℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥后得到2,5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯復(fù)合TiO2?H2O的樣品0.9519g,產(chǎn)率為62.62%[1]。

2、專利CN202110010928.8實(shí)施例1中間體1-3的合成，依次向兩口瓶中加入化合物1- 1(10mmol)，2,5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯(化合物1-2,20mmol),飽和碳酸鈉水溶液15mL,三苯基磷160mg,醋酸鈀80mg,THF 80mL作為反應(yīng)溶劑,通氮?dú)?0min,體系升溫至66℃,回流反應(yīng)過(guò)夜,加水終止反應(yīng),采用EA(乙酸乙酯)、鹽水萃取,有機(jī)相相加無(wú)水硫酸鎂干燥,然后抽濾,濾液過(guò)硅膠柱,得3.36g中間體1-3,收率87%[2]。

3、專利實(shí)施例1的步驟2，250mL圓底燒瓶中加入2,5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯(9.12g,24mmol)、2-并噻吩基-三正丁基錫(25.76g,60mmol)和四三苯基磷鈀(277.3mg,0.24mmol),抽通氮?dú)馊?加入除過(guò)氧氣的甲苯(120mL),氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完后冷卻到室溫,加入水，二氯甲烷萃取,合并有機(jī)相,依次用飽和食鹽水和水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出有機(jī)溶劑?；旌衔镉枚燃淄闉榱芟磩┻M(jìn)行硅膠柱層析分離,得到黃綠色固體2,5-雙(噻吩并[3,2-b]噻吩-2-基)對(duì)苯二甲酸二乙酯(8.98g,產(chǎn)率75%)[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]貴州大學(xué). 一種2，5-二溴對(duì)苯二甲酸二乙酯復(fù)合TiO2·H2O的制備方法及應(yīng)用:CN202410041534.2[P]. 2024-04-26.

[2]廣州華睿光電材料有限公司. 稠環(huán)化合物、混合物、組合物及有機(jī)電子器件:CN202110010928.8[P]. 2021-10-26. 

[3]中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所. 稠環(huán)非富勒烯受體材料及其制備方法、有機(jī)太陽(yáng)能電池:CN201810982659.X[P]. 2019-01-18.