簡(jiǎn)述
2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶鹽酸鹽是2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的穩(wěn)定鹽酸鹽形式，其分子式為C7H9ClN6O，分子量為228.639，性狀為白色粉末，具有一定吸濕性。從結(jié)構(gòu)的角度分析，該物質(zhì)以蝶啶環(huán)?為核心骨架，6號(hào)位連有羥甲基，2號(hào)和4號(hào)位分別連接有一個(gè)氨基取代基。
理化性質(zhì)
沸點(diǎn)：636.5℃ at 760 mmHg
熔點(diǎn)：220℃(lit.)
閃點(diǎn)：338.8℃
合成研究
2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶鹽酸鹽的有效成分物質(zhì)為2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶，文獻(xiàn)報(bào)道了一種制備2,4?二氨基?6?羥甲基蝶啶的方法，包括以下步驟：首先，制備2,4,5,6?四氨基嘧啶鹽酸鹽水溶液；將乙酸鈉、半胱氨酸鹽酸鹽和1,3?二羥基丙酮溶于水中，得到混合溶液；將混合溶液加入2,4,5,6?四氨基嘧啶鹽酸鹽水溶液中，調(diào)節(jié)pH為酸性后加入過氧化氫進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行純化后處理即可得到2,4?二氨基?6?羥甲基蝶啶。該合成方法通過調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH，加入氧化劑不僅提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時(shí)間，還顯著降低了乙酸鈉用量，從而減少了溶劑用量和廢水的生成，顯著降低了生產(chǎn)成本，為制備2,4?二氨基?6?羥甲基蝶啶提供了一種新的思路[1]。
應(yīng)用與研究
2,4-二氨基-6-溴甲基蝶啶是合成抗腫瘤藥物甲氨蝶呤及其衍生物的重要中間體，因此該化合物的合成研究具有重要的實(shí)用價(jià)值。目前，文獻(xiàn)已有的2,4-二氨基-6-溴甲基蝶啶的合成方法存在收率低，所用原料不易得等缺點(diǎn)。為了改進(jìn)該物質(zhì)的相關(guān)合成工藝，研究人員發(fā)現(xiàn)以2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶鹽酸鹽的成鹽前體2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶經(jīng)溴代過程即可生成2,4-二氨基-6-溴甲基蝶啶。該合成方法操作簡(jiǎn)單，所用原料簡(jiǎn)單易得，成本低，是工業(yè)上合成2,4-二氨基-6-溴甲基蝶啶的好方法[2]。
此外，在分析測(cè)定方面，將2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶鹽酸鹽還原為2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶形式，可以通過色譜法實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定。具體地，以C18柱為色譜柱、以碳酸銨緩沖液為流動(dòng)相A、以甲醇或乙腈為流動(dòng)相B，采用等度洗脫方法。該方法分析時(shí)間短且分析效率高，可實(shí)現(xiàn)對(duì)2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶及其位置異構(gòu)體的快速測(cè)定[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]劉恒,邵波,李松蔓,等.一種制備2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的方法:202410414259[P].
[2]梁江輝.(S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷和2,4-二氨基-6-溴甲基蝶啶的合成[D].天津大學(xué),2013.DOI:10.7666/d.D439235.
[3]吳雪婷,張雪,郭云程,等.一種2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶及其位置異構(gòu)體的檢測(cè)方法:202410630763[P].