背景技術(shù)

2?氯煙酰氯是合成除草劑煙嘧磺隆的一種重要中間體，目前制備2?氯煙酰氯的方法是2?氯煙酸和氯化試劑進(jìn)行酰氯化反應(yīng)直接合成。其合成方法普遍采用釜式反應(yīng)器的間歇式方法來生產(chǎn)。間歇攪拌式反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)，使物料攪拌不均勻，傳熱效率低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，動(dòng)力消耗大，產(chǎn)品的產(chǎn)能下降，品質(zhì)也得不到保障。本文將介紹一種采用連續(xù)式的方法來制備除草劑煙嘧磺隆的中間體2?氯煙酰氯，與現(xiàn)有的間歇式制備方法相比，具有操作簡(jiǎn)單，氯化試劑用量少，反應(yīng)時(shí)間短，傳熱效率高，轉(zhuǎn)化率高，安全性好，可連續(xù)化生產(chǎn)和能耗低等優(yōu)點(diǎn)。

上述合成方法以2-氯煙酸為原料，經(jīng)氯化亞砜氯化得到2-氯煙酰氯，該方法收率高，但是氯化亞砜作為氯化試劑，易水解，刺激性強(qiáng)，生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水，環(huán)境污染比較嚴(yán)重。目前尚未見以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料合成2-氯煙酰氯的報(bào)道。本文還將介紹一種以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，對(duì)環(huán)境友好的，不需要使用刺激性氯化試劑的2-氯煙酰氯合成方法。

制備方法

方法一：150克2?氯煙酸、124克氯化亞砜和220克二氯乙烷混合后以3mL/min、55℃和1.0MPa的條件在微通道反應(yīng)器中混合流動(dòng)，從背壓閥出料口連續(xù)得到2?氯煙酰氯溶液。反應(yīng)液經(jīng)常壓濃縮得到2?氯煙酰氯，以反應(yīng)掉的2?氯煙酸計(jì)，2?氯煙酰氯的收率為98.5%，產(chǎn)物純度98.81%[1]。

方法二：冰醋酸4.0g(0.0667mol)，2-氯-3-三氯甲基吡啶14.7g(0.0635mol)，200g甲苯，無水三氯化鐵0.5g，同時(shí)加入到250ml的四口燒瓶中，加熱回流，114℃反應(yīng)5小時(shí)，得到2-氯煙酰氯的甲苯溶液，以反應(yīng)掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶計(jì)，2-氯煙酰氯的收率為91.3%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北泰盛化工有限公司,內(nèi)蒙古新農(nóng)基科技有限公司. 一種除草劑中間體2-氯煙酰氯的連續(xù)化制備方法:CN202411326829.0[P]. 2025-01-10. 

[2]南京第一農(nóng)藥集團(tuán)有限公司. 一種2-氯煙酰氯的合成方法:CN200910035807.8[P]. 2010-12-01.