背景技術(shù)

4-丙基環(huán)己基酮常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和液晶等化學品的合成，是重要的精細化工中間體。通常合成4-丙基環(huán)己基酮的方法是采用兩步法，即4-丙基苯酚在Raney鎳等催化劑存在下加氫生成4-丙基環(huán)己醇，再氧化生成4-丙基環(huán)己基酮。這種方法在氧化過程中易產(chǎn)生重金屬離子，對環(huán)境造成危害。有研究表明，采用鈀催化劑在合適的反應(yīng)條件下，烷基苯酚可一步加氫合成烷基環(huán)己酮。

Alexander等發(fā)現(xiàn)以醚類化合物為溶劑,Pd/C為催化劑，加入少量硼砂，烷基苯酚加氫生成烷基環(huán)己酮，收率80%。Wolfgang等以無毒、易回收的環(huán)己烷為溶劑，Pd/C為催化劑，加人少量水、硼砂，進行加氫反應(yīng)，同樣得到收率80%以上烷基環(huán)己酮。Michio等以1.1%Na-5%Pd/C為催化劑，環(huán)已烷為溶劑，溫度80°C的條件研究了壓力對甲基苯酚加氫的影響，發(fā)現(xiàn)壓力增大，生成甲基環(huán)己酮選擇性降低。Kawasaki報道了聯(lián)苯二酚的加氫，以1.5%Na-5%Pd/C為催化劑，壓力為0.6MPa，反應(yīng)得到雙環(huán)單酮及雙環(huán)二酮，產(chǎn)品的純度及收率都很高。本文以自制鈀/碳催化劑應(yīng)用于4-丙基苯酚加氫，合成了4-丙基環(huán)己基酮。該反應(yīng)步驟簡單，條件溫和且無污染，是一種綠色、環(huán)境友好的合成方法。

合成方法

在500mL高壓釜中，加入68.0g(0.5mol)4-丙基苯酚，1.4g催化劑，200mL正丁醇溶劑。蓋上釜蓋，通氫氣，排空氣，反復(fù)置換3次，將釜內(nèi)氧氣排盡。通氫氣保持釜內(nèi)一定壓力(0.2MPa)，開始攪拌并加熱升溫至一定溫度(最佳85℃)，6h后終止反應(yīng)。冷卻，抽出釜內(nèi)反應(yīng)液，過濾除去催化劑，樣品進行氣相色譜分析。然后，減壓蒸餾，收集88~92℃/1.32kPa餾分，得產(chǎn)品4-丙基環(huán)己基酮47.5g，收率 67.9%。IR(KBr),ν,cm^-1: 2957,2927,2862,1719,1460,1379，與文獻報道一致。

參考文獻

[1]楊永忠,高仁孝,劉鴻. 4-丙基環(huán)己酮新合成方法[J]. 化學試劑,2005,27(1):47-48. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2005.01.018.