3-氟-4-溴苯酚是一種重要的有機(jī)化學(xué)合成的中間體及重要的醫(yī)藥中間體。含氟類化合物是精細(xì)化工領(lǐng)域發(fā)展較快的化學(xué)品之一，因生產(chǎn)過程對環(huán)境污染較大，國家嚴(yán)格控制生產(chǎn)規(guī)模。許多企業(yè)主要生產(chǎn)傳統(tǒng)的大眾化含氟中間體，研究開發(fā)較慢。目前該產(chǎn)品許多國家在生產(chǎn)應(yīng)用，成本高是制約國產(chǎn)化的主要原因，因此改變合成工藝，優(yōu)化合成條件。合成3-氟-4溴苯酚采用以3-氟苯胺為原料的合成工藝，為優(yōu)化工藝條件需定量檢測3-氟-4溴苯酚含量及相關(guān)物質(zhì)的含量，國內(nèi)還未見此方面的報(bào)道。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法建立對3-氟-4溴苯酚與相關(guān)物質(zhì)的分離與定量分析方法，以提高原料的利用率，節(jié)約成本。該方法簡單、精密度高，重復(fù)性較好、快速，適合用于3-氟-4溴苯酚的合成工藝研究與成品質(zhì)量控制。

檢測方法

1、色譜條件

色譜柱:Agilent HP-5(30mx0.320mm,0.25pum)檢測器:氫火焰離子化檢測器;色譜柱溫度:初始溫度90℃，保持1min，以10℃/min速率升溫至250℃，保持3min。氣化溫度:260℃;檢測溫度:300℃;氫氣流量:30mL/min;空氣流量:300mL/min;尾吹:35mL/min;分流比:1:50。進(jìn)樣量為1uL。

2、標(biāo)樣溶液配制

準(zhǔn)確稱取3-氟-4-溴苯酚標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g(準(zhǔn)確到0.0001g)，用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，搖勻，得3-氟-4-溴苯酚標(biāo)樣儲備液。移取標(biāo)品儲備液1mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，得標(biāo)樣使用液。

3、試樣溶液的配制

準(zhǔn)確移取0.2g(精確到0.0001g)，于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，得樣品儲備液待用。移取樣品儲備液1mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，得樣品使用液。

4、工作曲線繪制

取2標(biāo)樣使用液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于5個10mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容，混合均勻后，按1色譜條件分析，所得結(jié)果峰面積對標(biāo)樣質(zhì)量溶度制作工作曲線。樣品按同樣的試驗(yàn)方法移取3樣品使用液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于5個50mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容，混合均勻后，按1色譜條件分析，所得結(jié)果峰面積對樣品質(zhì)量溶度制作工作曲線。結(jié)果表明標(biāo)樣及樣品呈良好線性關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。

5、方法精密度與重復(fù)性試驗(yàn)

取3中3-氟-4溴苯酚樣品使用液進(jìn)行8次平行分析，計(jì)算樣品中含3-氟-4溴苯酚的量，求其精密度，標(biāo)準(zhǔn)偏差1.32%。結(jié)果表明，該方法具有較高的精密度和重現(xiàn)性，適合用于3-氟-4溴苯酚制備過程的控制分析。

6、回收率試驗(yàn)結(jié)果

采用加標(biāo)回收法，取3批次了3-氟-4溴苯酚樣品，加入已知質(zhì)量3-氟-4溴苯酚標(biāo)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。檢測加入標(biāo)樣后樣品中3-氟-4溴苯酚的質(zhì)量，計(jì)算其回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察此方法的回收率和準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)測定加標(biāo)回收率在98.27%~99. 68%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.59%，表明本方法具有較高的準(zhǔn)確度和回收率。

參考文獻(xiàn)

[1]吳芳珍,徐景峰,陳曉燕. 毛細(xì)管氣相色譜法測定3-氟-4-溴苯酚[J]. 云南化工,2020,47(11):73-74,77. DOI:10.3969/j.issn.1004-275X.2020.11.25.