背景技術

4-甲基苯亞磺酸鋅鹽(ZTS)是一種新型烷基芳烴磺酸鋅復合物,為聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯尼龍、ABS天然橡膠、丁苯橡膠等合成橡膠的穩(wěn)定劑、潤滑劑、活化劑。具有比其他所有硬脂酸鹽遠為優(yōu)越的光穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及良好的透明性。且4-甲基苯亞磺酸鋅鹽很容易柱塑料和橡膠中分散,和偶氮二甲酰胺(AC)發(fā)泡劑合用可大大降低其分解的溫度。

但是,目前4-甲基苯亞磺酸鋅鹽的合成還存在以下問題:合成工藝步驟比較復雜,有機溶劑用量大,污染嚴重,安全性差,收率低,成不高，總之不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

基于上述情況,本發(fā)明提出了一種4-甲基苯亞磺酸鋅鹽的合成方法,可有效解決以上問題。

制備方法

S1、以對甲苯磺酰氯為起始原料,亞硫酸鈉為還原劑,水為溶劑,在無機堿氫氧化鉀的存在下,反應溫度為55℃;待反應液的pH為7.5時,停止反應。將對甲苯磺酰氯被還原為對甲苯亞磺酸鹽,得到對甲苯亞磺酸鹽水溶液;對甲苯磺酰氯與亞硫酸鈉的摩爾比為1:1.2，對甲苯亞磺酸鹽的摩爾收率為96.7%。

S2、往步驟S1得到的對甲苯亞磺酸鹽水溶液中,加入氯化鋅水溶液,進行反應，反應結束后將反應液的溫度降溫至35℃，過濾水洗4次，73℃下干燥,即得到目標產(chǎn)品對甲苯亞磺酸鋅:反應溫度為83℃,反應時間為80min。對甲苯亞磺酸鹽與氯化鋅水溶液的摩爾比為1:0.55。4-甲基苯亞磺酸鋅鹽的摩爾收率為98.9%,HPLC檢測純度為99.6%：氫譜¹H NMR(DMSO-d₆):δ2.2-2.3(d,6H,2ArCH₃-)，δ7.2-7.47(m,8H,2C₆H₄-)。

理化性質

4-甲基苯亞磺酸鋅鹽，英文名：zinc(II) 4-methylbenzenesulfinate，CAS號：24345-02-6，分子量：375.769，密度：1.36g/cm3，沸點：340oC at 760mmHg，分子式：C14H14O4S2Zn，閃點：159.4oC。4-甲基苯亞磺酸鋅鹽是一種白色結晶固體，可溶于水和醇類溶劑。其溶液呈酸性，在潮濕空氣中容易吸濕。

參考文獻

[1]浙江杰上杰新材料有限公司. 一種對甲苯亞磺酸鋅的合成方法:CN201910837261.1[P]. 2020-01-03.