苯氧乙酸甲酯，英文名：Methyl 2-phenoxyacetate，CAS號(hào)：2065-23-8，分子量：166.174，密度：1.1±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：245.0±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C9H10O3，熔點(diǎn)：97-100oC，閃點(diǎn)：88.7±14.4°C，淡黃色液體或晶體，如果遵照規(guī)格使用和儲(chǔ)存則不會(huì)分解，未有已知危險(xiǎn)反應(yīng)，避免氧化物保持貯藏器密封、儲(chǔ)存在陰涼、干燥的地方，確保工作間有良好的通風(fēng)或排氣裝置。苯氧乙酸甲酯常用作為消毒劑或醫(yī)藥中間體或農(nóng)藥中間體。

引言

苯氧羧酸酯類除草劑是世界上第一類商品化生產(chǎn)的激素型選擇性除草劑,對(duì)環(huán)境友好,具有殘留期短和對(duì)人及其他生物低毒等特點(diǎn),極少產(chǎn)生耐藥性,主要用于玉米、小麥等禾本科作物田防除雙子葉雜草、莎草以及某些惡性雜草。苯氧羧酸酯類除草劑以2,4-二氯苯氧乙酸酯的應(yīng)用最為廣泛。而苯氧乙酸甲酯是其一種重要中間體，針對(duì)苯氧乙酸甲酯的合成研究方法較多。

合成方法

方法一：將苯酚144.89g(99%)、羥基乙酸甲酯138.70g(99%)，以及催化劑Mo1P3-MCM-48(Mo1P3和MCM-48質(zhì)量比為25:100)1.70g，投入反應(yīng)精餾裝置，混合攪拌，升溫至100-120℃，反應(yīng)3小時(shí)。待塔頂基本無(wú)水份時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，濾去催化劑，濾液蒸餾回收含苯酚48.20g、羥基乙酸甲酯29.97g的混合物81.42g，得產(chǎn)物苯氧乙酸甲酯168.53g，純度98.1%，收率以苯酚計(jì)98.3%[1]。

方法二：先氮?dú)庵脫Q系統(tǒng),將苯酚和50%氫氧化鈉水溶液按照摩爾比1:0.98混合均勻后，苯酚100g和50%氫氧化鈉水溶液83.3g混合均勻,加入溶劑400g甲基異丁基酮后使酚鈉鹽呈均相溶液,負(fù)壓精餾脫水(負(fù)壓條件為-0.096MPa),合格后加入催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP) 0.11g,室溫滴加氯乙酸甲酯進(jìn)行縮合反應(yīng),氯乙酸甲酯113g,滴加耗時(shí)0.1h,反應(yīng)保溫耗時(shí)0.1h。保溫結(jié)束后加入甲醇氯化氫溶液進(jìn)行酸化,氯化鈉過(guò)濾分離。負(fù)壓精餾回收溶劑398g甲基異丁基酮、回收未反應(yīng)的原料苯酚1.9g以用于回收套用,最后得到產(chǎn)品苯氧乙酸甲酯172.5g,含量99%,收率為99%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]山東潤(rùn)博生物科技有限公司. 一種苯氧羧酸類除草劑的制備方法:CN201810688040.8[P]. 2018-12-07.

[2]山東濰坊潤(rùn)豐化工股份有限公司. 一種苯氧羧酸酯的制備方法:CN202211727068.0[P]. 2024-07-02.