3-甲氧基丙腈,英文名為3-Methoxypropionitrile,常溫常壓下為無色至淺黃色液體,它難溶于水但是可與常見的有機(jī)溶劑混溶。3-甲氧基丙腈是一種烷基氰類物質(zhì),可由丙烯腈通過加合反應(yīng)制備得到,該物質(zhì)主要用作有機(jī)合成中間體和塑料聚合物的良好溶劑,在有機(jī)合成基礎(chǔ)化學(xué)研究和高分子聚合物的制備領(lǐng)域中都有一定的應(yīng)用。
理化性質(zhì)
3-甲氧基丙腈結(jié)構(gòu)中的氰基單元可在強(qiáng)還原劑的作用下發(fā)生還原反應(yīng)得到相應(yīng)的有機(jī)胺類衍生物,該物質(zhì)該可在酸性條件下發(fā)生水解反應(yīng)得到相應(yīng)的酰胺衍生物。
制備方法
有研究報(bào)答了一種制備3-甲氧基丙腈的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:(1)將甲醇?jí)A金屬化合物加入到甲醇中,加熱至30~80℃并在該溫度下保溫一段時(shí)間。(2)然后往上述反應(yīng)混合物中緩慢地滴加丙烯腈并控制溫度在30~80℃,滴完丙烯腈后反應(yīng)2~8h加入改性助劑,然后將反應(yīng)液進(jìn)行改性,30min后得到3-甲氧基丙腈。其中丙烯腈剩余小于0.5%;(3)反應(yīng)完后再補(bǔ)加入改性助劑,生成沉淀,通過蒸餾得到甲氧基丙腈。與現(xiàn)有技術(shù)相比,該3-甲氧基丙腈的合成方法不需要除去堿金屬氫氧化物的操作,活化時(shí)間縮短,甲醇消耗量降低,溫度在工業(yè)冷卻水中可以滿足要求。該合成方法工藝簡單,易操作,轉(zhuǎn)化率高,且在加助劑的過程中,也可以除去反應(yīng)液中的催化劑,并生成沉淀易于分離,為后續(xù)反應(yīng)提供方便。[1]
水解反應(yīng)
圖1 3-甲氧基丙腈的水解反應(yīng)
將3-甲氧基丙腈(10 mmol)和羥胺(50%水溶液)(0.73 g, 11 mmol)溶液在甲醇(10 mL)中回流加熱反應(yīng)大約6-8小時(shí)。通過使用薄層色譜法監(jiān)測原料消失情況,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物中的有機(jī)溶劑在真空下蒸發(fā)得到產(chǎn)品。[2]
參考文獻(xiàn)
[1] 劉濤,李福同,馮新江,等.一種制備3-甲氧基丙腈的方法:CN202110842994.1[P].
[2] Frumkin, Alexander E.; et al,Advanced Synthesis & Catalysis 2024,366,3505-3510.