背景技術(shù)

4?異丙烯基苯酚是一種重要的樹脂原料，可用于制備248nm光刻膠的聚合物樹脂，也可用于酚醛樹脂的制備。但是其性質(zhì)活潑不易儲存運輸，使用時需即用即制?，F(xiàn)有的4?異丙烯基苯酚的制備方法主要包含兩類，第一類由雙酚A制備生成，但該方法成本高而且由于產(chǎn)物及生成物活潑，料容易變質(zhì)；第二類是由酮加磷類試劑制備4?異丙烯基苯酚，這種方法依舊產(chǎn)率低且料容易變質(zhì)，而且磷類試劑三廢污染嚴重。另外，上述兩種方法仍處于實驗室小試階段，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。

中國專利CN1029553C公開了一種制備對異丙烯基苯酚的方法，在堿性催化劑存在下，加熱2,2?雙(4?羥苯基)丙烷結(jié)晶母液制備4-異丙烯基苯酚，該方法成本高，而且由于產(chǎn)物及生成物活潑，料容易變質(zhì)。中國專利CN118359483A公開的4-異丙烯基苯酚的制備方法，采用對羥基苯乙酮為原料，在惰性氣氛保護、20～30℃溫度下與格氏試劑反應5～20h后，在0～10℃下與乙酸酐反應1～3h得到中間體III；然后在惰性氣氛保護、20～30℃溫度下，將中間體III與五氧化二磷、濃硫酸反應5～20h得到中間體II；最后在惰性氣氛保護、20～30℃溫度下，將中間體Ⅱ在氫氧化鈉水溶液中反應1～3h得到所目標產(chǎn) 物，反應方程式如下所示。該方法原料種類多，操作過程復雜，目標產(chǎn)物收率僅為50％～60％。

因此，本領(lǐng)域急需一種制備方法簡單、制備成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)、收率高、純度高的4?異丙烯基苯酚的制備方法。

制備方法

步驟一：1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮的制備

將對羥基苯乙酮與3,4?二氫吡喃在催化劑A和有機溶劑A存在下，40～45℃攪拌反應，反應完后將反應液分離純化，得到1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮；

步驟二：2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃的制備

將甲基三苯基溴化膦與叔丁醇鉀在四氫呋喃中反應制備磷葉立德試劑，然后將1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮與磷葉立德試劑在穩(wěn)定劑和有機溶劑B中?15～?5℃攪拌反應，反應完后將反應液分離純化，得到2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃；

步驟三：4?異丙烯基苯酚的制備

在惰性氣體保護下，將2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃在催化劑B和有機溶劑C存在下，5～15℃攪拌反應，反應完后將反應液分離純化，得到4?異丙烯基苯酚。

參考文獻

[1]西安愛德克美新材料有限公司. 一種4-異丙烯基苯酚的制備方法:CN202411181466.6[P]. 2024-11-22.