2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯，熔點187-190℃(lit.)，分子量:476.72，英文名稱：2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-tri-i-propy1-1,1'-biphenyl，簡稱：X-phos，分子式：C33H49P，CAS:564483-18-7，是一種重要的有機膦類配體化工原料，其主要作為催化體系中的配體成份，與過渡金屬絡合后可以作為有機偶聯(lián)反應的催化劑，廣泛應用于Suzuki.Heck.Negishi等偶聯(lián)反應中，在光功能材料、藥物、液晶材料、功能材料等化合物的合成中有著非常廣泛的應用。
鑒于2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯優(yōu)越的催化活性及廣闊的市場應用前景，探索更加高效、實用的合成方法十分必要。同時，質量分析在原料把關、生產過程控制、終產品質量把控等整個生產活動中均起著不可或缺的作用，但在目前，還沒有與2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯質量分析相關的標準或者文獻報道，為其制定科學的質量分析方法顯得尤為重要。
合成方法[1]
1)在氬氣保護下，向干燥反應器中加入反應溶劑四氫呋喃和氟苯，然后在-80~-60℃條件下加入有機鋰試劑反應，再加入二環(huán)已基氯化膦，而后升溫至0~30℃反應。
2)在另一干燥反應器中加入反應溶劑四氫呋喃，依次加入1,3,5-三異丙基苯，叔丁醇鉀，然后在-10~10℃溫度范圍內加入正丁基鋰，而后升溫至30~50℃反應；將步驟1)反應體系轉移到本反應體系中，然后升溫至60~80℃反應，反應結束后，加入水淬滅反應，后經萃取、干燥、重結晶得到2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯。
檢測方法[2]
1)稱取一定量的待測2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯于帶蓋玻璃瓶中，加入適量的溶劑使試樣完全溶解，同時做試樣空白實驗；
2)取適量步驟1的溶液，過有機濾膜后作為上機試樣溶液裝瓶備測；
3)將步驟2的試樣溶液，用GC-FID方法檢測，以保留時間定性，面積歸一法定量；檢測條件為：氣化室溫度:250℃；FID檢測器溫度：320℃；柱流量：0.86mL/min；柱溫：初始170℃保持0min，先以15℃/min升溫到320℃并保持15min；分流比2:1；色譜柱：InertCap 5柱長*內徑*膜厚=30m*0.32mm*0.50mm；進樣量為：1uL；載氣：高純氮氣；氫氣流量：30mL/min；空氣流量：400mL/min；總分析時間25.0min；面積歸一法定量計算時；2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯保留時間在13.05±0.5min。
參考文獻
[1]河南省科學院化學研究所有限公司,河南省科學院. 一種合成2-二環(huán)己基膦-2’,4’,6’-三異丙基聯(lián)苯的方法:CN202010202508.5[P]. 2020-06-30.
[2]廣東阿格蕾雅光電材料有限公司. 一種2-二環(huán)己基膦-2’,4’,6’-三異丙基聯(lián)苯GC-FID純度分析方法:CN202210297988.7[P]. 2022-07-22.