研究背景

在現(xiàn)代化學(xué)分析領(lǐng)域，對特定化合物的精準檢測至關(guān)重要。2,3,5-三氟苯甲酸作為一種氟代芳香羧酸，在諸多領(lǐng)域有著重要應(yīng)用，其在水樣中的檢測分析一直是研究的熱點?！禪iO-66-NH?: a recyclable and efficient sorbent for dispersive solid-phase extraction of fluorinated aromatic carboxylic acids from aqueous matrices》一文介紹了一種全新的基于分散固相萃取（dSPE）技術(shù)的分析方法，該方法以UiO-66-NH?為吸附劑，結(jié)合氣相色譜 - 質(zhì)譜負化學(xué)電離（GC-NICI MS）技術(shù)，為2,3,5-三氟苯甲酸的檢測帶來了新突破。

2,3,5-三氟苯甲酸

材料介紹

2,3,5-三氟苯甲酸屬于氟代芳香羧酸，這類物質(zhì)在增強采油過程中作為化學(xué)示蹤劑，具有重要意義。因其無毒且檢測限低，能有效降低采油成本，所以對其在水樣中的低濃度檢測成為化學(xué)分析的關(guān)鍵目標。在以往的研究中，傳統(tǒng)的固相萃?。⊿PE）方法存在諸多弊端，如需要大體積樣品和溶劑、操作步驟繁瑣，且 SPE 柱通常一次性使用，成本較高。而本文所建立的方法，利用 UiO-66-NH?作為吸附劑，展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢。UiO-66-NH?是一種金屬有機框架（MOF）材料，具有高比表面積、可調(diào)節(jié)的孔隙率、高結(jié)晶度和良好的熱穩(wěn)定性等特點，在多種領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大應(yīng)用潛力。

分析檢測

在本研究中，科研人員將其用于2,3,5 - 三氟苯甲酸的萃取。通過一系列實驗，對該材料的性能進行了全面表征。利用粉末 X 射線衍射（PXRD）技術(shù)確定了其結(jié)晶度和穩(wěn)定性，傅里葉變換紅外光譜（FTIR）證實了其成功制備并揭示了與其相互作用的機制。實驗結(jié)果表明，UiO-66-NH?與它之間存在兩種主要相互作用：一是 MOF 的-NH?基團與羧基氧原子、氟原子之間形成氫鍵；二是 Zr 與羰基氧原子之間的吸引力 。這兩種相互作用使得 UiO-66-NH?對2,3,5-三氟苯甲酸具有良好的吸附性能。

方法優(yōu)化

為優(yōu)化分析方法，研究人員對多個實驗參數(shù)進行了考察。在洗脫溶劑和洗脫體積的優(yōu)化中，發(fā)現(xiàn)含5%甲酸的乙腈作為洗脫溶劑效果最佳，且3.0 mL的洗脫體積即可達到較好的萃取效率；對于吸附劑用量，80 mg的UiO-66-NH?能實現(xiàn)對2,3,5-三氟苯甲酸的最大萃取效率；在pH優(yōu)化實驗中，發(fā)現(xiàn)在pH 3.20時，UiO-66-NH?與其之間的相互作用最佳；超聲處理被確定為分散MOF顆粒和促進 它轉(zhuǎn)移至吸附劑表面的適宜技術(shù)；同時，確定了10 min的吸附時間和7 min的解吸時間為最佳實驗條件。該方法在不同水樣（Milli-Q 水、人工海水和自來水）中對目標化合物的萃取效率表現(xiàn)良好，在Milli-Q水樣中萃取效率為102.55 ± 1.08%，在人工海水樣中為 100.71±4.39% ，在自來水樣中為99.71 ± 3.00% ，且相對標準偏差（RSD）均小于 6.87%。這表明該方法具有良好的精確性和重復(fù)性，適用于不同水基質(zhì)中2,3,5-三氟苯甲酸的檢測[1]。

參考文獻

[1]Kumar, Anuj; Sharma, Chhaya [Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2023, vol. 415, # 17, p. 3435 - 3448]