簡述
丙酮縮氨脲又名丙酮半卡腙,分子式為C4H9N3O,分子量為115.13。丙酮縮氨脲常溫常壓下穩(wěn)定性較高,表現(xiàn)為白色粉末,能溶于醇、醚和熱水中,微溶于水。實驗測定,丙酮縮氨脲的熔點為188℃。
分子結(jié)構數(shù)據(jù)
摩爾折射率:29.47
摩爾體積(cm3/mol)98.3
等張比容(90.2K):246.0
表面張力(dyne/cm3):39.2
極化率(10cm):11.68
合成研究
以水合肼,尿素,丙酮為原料可以直接反應合成丙酮縮氨脲。分別研究了反應溫度,反應時間,原料配比,溶劑用量等條件對合成反應的影響,確定了最佳工藝條件。該方法合成丙丙酮縮氨脲的最佳工藝條件是:水合肼和尿素反應溫度100℃,反應時間7h;氨基脲與丙酮反應溫度55℃,反應時間2h;n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:1.6:3。經(jīng)上述實驗過程,丙酮縮氨基脲的收率可以達到97.19%,產(chǎn)品純度達到98.5%[1]。
應用
精細化工領域公開了一種環(huán)保燃油添加劑,由以下按照重量份的原料制成:端氨基聚氧化乙烯醚18-22份,鈦酸異丙酯3-5份,苯氧乙醇2-3份,癸基葡糖苷11-14份,丙酮縮氨脲7-10份,硝酸釓5-8份,無水乙醇50-55份。制備得到的環(huán)保燃油添加劑能夠促進燃油充分燃燒,有效降低油耗和尾氣排放,符合節(jié)能環(huán)保的要求,并且有利于減少發(fā)動機積碳,具有重要的市場價值和社會價值[2]。
醫(yī)藥制備技術領域報道了一種低呋喃西林含量的呋喃妥因的制備方法。具體步驟如下:將溶劑首次加入反應釜中,開啟攪拌,加入強堿和丙酮縮氨脲,加熱保溫持續(xù)攪拌;反應完成后,將反應液降溫,把氯乙酸甲酯緩慢滴入反應液中,再次加入溶劑加熱保溫持續(xù)攪拌;反應完全后,向反應釜中加入純化水,攪拌靜置,收集下層丙酮縮氨基乙內(nèi)酰脲水溶液;將純化水和鹽酸加入反應罐中,開啟攪拌,將制得的丙酮縮氨基乙內(nèi)酰脲水溶液加入反應罐中,開啟蒸汽,加熱反應液后加入濃鹽酸和5-硝基糠醛二乙酯,反應完成后降溫離心烘干,制得淡黃色至黃色呋喃妥因成品。本發(fā)明不使用重金屬催化劑,無高溫高壓反應,反應條件溫和[3]。
參考文獻
[1]王樹清,高崇.醫(yī)藥中間體丙酮縮氨基脲合成研究[J].化學世界, 2006, 47(9):4.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2006.09.012.
[2]王振宇.一種環(huán)保燃油添加劑及其制備方法:CN201710470517.0[P].CN109097118A.
[3]彭勇樂,趙玉山.一種低呋喃西林含量的呋喃妥因的制備方法:CN202210740564.3[P].CN202210740564.3.