背景技術(shù)

全氟庚酸是一種非常重要的含氟新材料，主要應(yīng)用于含氟聚合物的乳化劑、分散劑，以及油墨、涂料等的流平劑。當(dāng)前含氟乳化劑主要用全氟辛酸(PFOA)，但因其具有生物聚集性、難降解性，在歐美等地已逐步被禁用。全氟庚酸作為其替代品，有廣闊的應(yīng)用前景。

現(xiàn)有的全氟庚酸的制備方法采用電解氟化法，通過轉(zhuǎn)型制得全氟庚酸產(chǎn)品或全氟庚酸鹽產(chǎn)品，這種方法存在明顯的不足，產(chǎn)物收率太低，僅有10～20％、耗能大、污染重等。

制備方法

步驟一、氧化：在反應(yīng)容器中加入高錳酸鉀、有機(jī)弱酸溶液和季銨鹽催化劑，有機(jī)弱酸溶液的質(zhì)量為高錳酸鉀質(zhì)量的1倍，季銨鹽催化劑的摩爾數(shù)為高錳酸鉀摩爾數(shù)的8％， 向反應(yīng)容器中緩慢滴入十二氟庚醇，高錳酸鉀與十二氟庚醇的摩爾比為5∶3，滴加完后，控制反應(yīng)溫度在70℃，再反應(yīng)1小時(shí)后將反應(yīng)液抽濾，濾液酸化后，將酸化后的液體用萃取劑酮萃取，分出有機(jī)相，取有機(jī)相蒸餾收集192℃餾分，得到十二氟庚酸；

步驟二、氯化：將步驟一得到十二氟庚酸加入到另一反應(yīng)容器中，并加入乙醚，溫度保持低于30℃，在攪拌條件下滴加二氯亞砜，滴加完畢后，升溫至55℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)后，精餾除去乙醚及過量二氯亞砜，得到產(chǎn)物，十二氟庚酸、乙醚、二氯亞砜的質(zhì)量比為10: 6:5；

步驟三、氟化：將步驟二得到的產(chǎn)物加入到氟化反應(yīng)釜中，攪拌升溫至70℃，同時(shí)自反應(yīng)釜底部按200ml/min的速度通入25％的氟氣，持續(xù)通氣18小時(shí)，得到氟化產(chǎn)物；十二氟庚酰氯進(jìn)行氟化得到全氟庚酰氟；

步驟四、水解：將步驟三得到氟化產(chǎn)物升溫至50℃，加入去離子水，氟化產(chǎn)物與去離子水的質(zhì)量比為10:1，持續(xù)攪拌3小時(shí)，負(fù)壓精餾，得到全氟庚酸，全氟庚酸的綜合收率為75.6％；

參考文獻(xiàn)

[1]江西國化實(shí)業(yè)有限公司. 一種全氟庚酸的制備工藝:CN202011248265.5[P]. 2021-02-12.