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四丙基溴化銨的理化性質(zhì)與制備方法

2024/12/11 9:19:26 作者:流風(fēng)

四丙基溴化銨,英文名為Tetrapropylammonium bromide,常溫常壓下為白色至類白色固體粉末,可溶于水和強極性有機溶劑但是不溶于醚類有機溶劑。四丙基溴化銨是一種季銨鹽類物質(zhì),可由正丙胺和溴代丙烷通過親核取代反應(yīng)制備得到,在化學(xué)合成領(lǐng)域中主要用作相轉(zhuǎn)移催化劑和和分子篩材料的制備原料。

理化性質(zhì)

四丙基溴化銨具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性,它不容易發(fā)生常見的化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng),但是其結(jié)構(gòu)中的溴離子可在碘化鈉的作用下發(fā)生鹵素置換反應(yīng)得到相應(yīng)的四丙基碘化銨。

四丙基溴化銨的羥基化反應(yīng)

圖1 四丙基溴化銨的羥基化反應(yīng)

將四丙基溴化銨(2.7 g, 10 mmol)放入一個干燥的50 mL反應(yīng)瓶中,通過氮氣抽真空反應(yīng)瓶3次,在氮氣氛圍下往上述四丙基溴化銨中緩慢地加入蒸餾后的乙醇溶液(10 mL),40℃條件下攪拌大約10min,然后往其中緩慢地加入KOH固體(0.62 g, 11 mmol),將所得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)大約12h,交換完全后過濾反應(yīng)混合物,并將所得的濾液在氮氣氣氛下于低溫靜置6小時,然后沉淀固體過濾,如此重復(fù)3次,在乙醇進行重結(jié)晶提純即可制得氫氧化四丙銨。[1]

制備方法

有研究人員以三正丙胺和1-溴丙烷為原料,在加壓條件下合成目標(biāo)產(chǎn)物四丙基溴化銨。研究人員考察了溶劑種類和用量,原料物料比,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,確定最佳工藝合成條件。在N2壓力為3 MPa,反應(yīng)溶劑( 乙酸乙酯) = 3 0mL,洗滌溶劑為m(丙酮) :m(1-溴丙烷)=1:5,反應(yīng)溫度120 ℃,反應(yīng)時間14h的條件下,四丙基溴化銨的收率為84.12%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.92%。采用紅外,1H NMR和13CNMR等結(jié)構(gòu)鑒定手段確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。[2]

參考文獻

[1] Kavitha; Journal of Physical Chemistry B,2012,116,4561-4574.

[2] 秦瑞霞,劉仕偉,于海龍,等.四正丙基溴化銨的合成研究[J].化工科技, 2017, 25(6):4.

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