介紹

成核劑 HX-3為用于聚烯烴高透明化的高檔成核劑, 其主要成分是1, 3∶2, 4-二 (3, 4-二甲基苯亞甲基) 山梨醇 (DMDBS) 。

成核劑 HX-3

應(yīng)用

成核劑 HX-3可加快聚烯烴樹(shù)脂的結(jié)晶化速度、提高其結(jié)晶度，使聚烯烴的透明性及表面光澤增加，提高其彎曲模量、拉伸屈服強(qiáng)度、熱變形溫度和沖擊強(qiáng)度等理化性能，且能明顯改善傳統(tǒng)山梨醇類成核劑加工過(guò)程中及透明料有刺激性氣味的問(wèn)題。它已通過(guò)FDA認(rèn)證, 可用于食品及醫(yī)藥包裝。目前，成核劑在聚烯烴行業(yè)的用量越來(lái)越大，而高檔成核劑的應(yīng)用發(fā)展更快，市場(chǎng)前景廣闊。

合成

關(guān)于成核劑 HX-3的合成工藝，國(guó)內(nèi)報(bào)道收率為70%～80%;國(guó)外專利的收率分別為90.7%和95.0%。以環(huán)己烷和甲醇為反應(yīng)溶劑, 在酸性催化劑的存在下, 3，4-二甲基苯甲醛和山梨醇進(jìn)行縮合反應(yīng)得二 (3，4-二甲基苯亞甲基) 山梨醇。主要副產(chǎn)物為3, 4-二甲基苯亞甲基山梨醇和三 (3，4-二甲基苯亞甲基) 山梨醇。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、液-液分離器及回流冷凝管的1000 mL四口燒瓶中, 加入山梨醇27.3 g (0.15 mol) 、3，4-二甲基苯甲醛40.2 g (0.3 mol) 、對(duì)甲基苯磺酸1.0 g、環(huán)己烷400 mL和甲醇60 mL, 攪拌, 加熱升溫回流, 由液-液分離器間歇分出甲醇和水的混合物。根據(jù)反應(yīng)情況適量補(bǔ)加甲醇和環(huán)己烷。反應(yīng)6 h, 冷卻, 用堿液中和至pH=8左右, 水洗 (200 mL×3) , 蒸餾脫溶, 過(guò)濾, 真空干燥, 得產(chǎn)品成核劑 HX-3。收集的甲醇和水混合物進(jìn)行精餾后, 甲醇循環(huán)使用。脫溶得到的環(huán)己烷靜置分層, 分出水后直接循環(huán)使用。

確定成核劑 HX-3的優(yōu)化制備工藝為:以山梨醇 (0.15 mol) 、3, 4-二甲基苯甲醛 (0.30 mol) 為原料，對(duì)甲基苯磺酸 (1.0 g) 為催化劑，環(huán)己烷 (400 mL) 和甲醇 (60 mL) 為溶劑, 攪拌下回流反應(yīng)6 h。此條件下產(chǎn)品平均收率98.9%、熔點(diǎn)≥254.3℃、純度≥98.17%。此工藝操作方便、產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)放大實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其可行性, 并已在工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)中成功應(yīng)用[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]辛小樂(lè),金煉鐵,鮑筠,等.1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苯亞甲基)山梨醇的制備工藝優(yōu)化[J].化學(xué)與生物工程,2010,27(11):23-25.