背景技術
離子液體可作為溶劑用于化學反應,還可以在多相催化中作為催化劑使用,其中含有(雙三氟甲基磺酰)亞胺基團的離子液體因其優(yōu)良的特性,廣泛應用于電化學、反應催化、抗靜電劑、綠色溶劑等領域,因此制備(雙三氟甲基磺酰)亞胺類離子液體具有顯著意義。其中,三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽具有良好的導電性和電化學穩(wěn)定性,與多種材料可互溶,可用作涂料、油墨、高分子材料等行業(yè)的離子液體抗靜電劑。
中國專利202210294649.3報道了三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽的制備方法:(1)將三丁基甲基氯化銨溶解于有機溶劑中形成有機相,將雙三氟甲基磺酰亞胺鋰化合物溶解于水中形成水相;(2)將有機相和水相混合攪拌,使兩相充分接觸并發(fā)生反應;(3)通過改性聚酰亞胺材質納濾膜分離得到三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽離子液體。此制備方法需要使用有機溶劑,為產品與溶劑的分離增加了難度,需要使用大量的能量才可以將兩者分離開,浪費能源,成本較高。
發(fā)明CN02824172.X報道了通過使提供適當離子成分的季轔、咪唑或吡啶鹵化物與提供適當陰離子成分的鹽進行離子交換反應制備三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽離子液體的方法,該方法涉及在超聲化下進行所述反應。此發(fā)明需要在超聲條件下進行,反應條件苛刻,同時,超聲波也可能對人體產生危害,該方法不利于工業(yè)上的規(guī)?;a。
制備方法
將雙三氟甲磺酰)亞胺、乙酸乙酯溶劑按照3:1的比例,總重量80kg物料加入混配反應釜內,攪拌混合均勻,待用。將三丁基甲基氯化銨50kg加入反應釜內,再加入乙酸乙酯溶劑10kg,滴加(雙三氟甲磺酰)亞胺、乙酸乙酯混合溶液進行反應,控制反應溫度20°C,反應壓力(0.03~0.10)MPa,滴加混合溶液進行反應,結束后繼續(xù)攪拌反應2h,反應過程產生的氯化氫經水吸收后作為鹽酸副產物。反應結束后,將乙酸乙酯和雙(三氟甲磺酰)亞胺蒸餾回收,控制蒸餾結束條件為溫度在100°C,壓力在(-0.1~-0.095)MPa,得到三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽產品,重量約96.8kg,收率約95.1%。
參考文獻
[1]中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司. 一種制備雙(三氟甲磺酰)亞胺類離子液體的方法:CN202410261046.2[P]. 2024-07-12.