背景及概述
N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是C11H26NO2,也被稱為DMF-二特丁基基縮醛。它是一種無色至淡黃色液體。本文將介紹N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的制備工藝和應(yīng)用。
性質(zhì)
外觀:N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛是一種無色液體。
溶解性:它可以在水中溶解,并且相容性良好,可與許多有機溶劑混溶。
穩(wěn)定性:在正常條件下,N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛相對穩(wěn)定,但容易受熱、光和空氣中的氧氣影響而分解。
應(yīng)用領(lǐng)域
N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛在醫(yī)藥領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。它是合成多種藥物或中間體的主要原料,例如甲脒、扎來普隆、氧氟沙星、米力農(nóng)和別嘌呤等。它還是合成1,2,3-三酮類、吲哚和喹諾酮類藥物的縮合劑。此外,它在有機合成中具有良好的酯化脫水作用,可用作烷基化試劑等,具有廣泛的用途。
制備方法
目前,市場對高品質(zhì)、高純度的N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的需求量較大,但現(xiàn)有技術(shù)方法的反應(yīng)條件苛刻、收率較低。因此,需要解決這個問題。一種改進的制備方法是使用異構(gòu)烷烴代替石油醚作為有機溶劑,并優(yōu)化合成條件。這種方法能夠使合成工藝更加溫和,提高收率,同時節(jié)約能源和實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)[1]。
圖1 N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的合成反應(yīng)式
實驗操作:
亞胺絡(luò)合物的合成:將N,N-二甲基甲酰胺和硫酸二叔丁酯加熱攪拌反應(yīng),得到亞胺絡(luò)合物。
N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的合成:將亞胺絡(luò)合物與有機溶劑反應(yīng),經(jīng)過分餾得到N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛。
通過改進制備方法,使用異構(gòu)烷烴代替石油醚作為有機溶劑,并優(yōu)化合成條件,可以使N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的合成工藝更加溫和,提高收率,同時節(jié)約能源和實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
參考文獻
[1] 潘毅,陳蔚,陶勇 .《精細化工中間體》.2008