介紹

正戊酰氯（Pentanoyl chloride），也稱為戊酰氯或正戊烷酰氯，是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C5H9ClO。它是一種無(wú)色的液體，具有刺激性氣味，屬于酰氯類化合物。它的分子結(jié)構(gòu)由一個(gè)戊烷基團(tuán)和一個(gè)酰氯基團(tuán)組成。它具有脂肪酰氯的一般通性，遇水或乙醇會(huì)迅速分解，并能與氨和胺反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺。正戊酰氯的化學(xué)性質(zhì)還包括強(qiáng)酸性，其蒸汽對(duì)眼睛和呼吸道黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用，并且對(duì)金屬具有腐蝕性。它在有機(jī)合成中作為?；瘎?，常用于合成酰胺、酯和其他有機(jī)化合物。

正戊酰氯

合成

正戊酰氯在醫(yī)藥生產(chǎn)制備中有著極為廣泛的應(yīng)用市場(chǎng)，使用量巨大，當(dāng)前在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，均采用的傳統(tǒng)生產(chǎn)制備工藝，如專利申請(qǐng)?zhí)枮椤?012104320796”的“醫(yī)藥級(jí)正戊酰氯的生產(chǎn)工藝”，雖然可以滿足正戊酰氯生產(chǎn)制備作業(yè)的需要，但生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)難度大，原料加工反應(yīng)作業(yè)效率低下，反應(yīng)穩(wěn)定性差，從而嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也導(dǎo)致利用傳統(tǒng)工藝制備時(shí)的生產(chǎn)作業(yè)時(shí)，生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行能耗大，原料利用率低，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本。

新合成方法

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，[1]提供一種直接生產(chǎn)正戊酰氯的方法，以克服現(xiàn)有同類產(chǎn)品生產(chǎn)中存在的不足，滿足實(shí)際使用的需要。具體步驟及注意事項(xiàng)如下：

S1，母液配置，首先選取含水量為20%的正戊酸，并將選取的正戊酸添加到反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜中氣壓降低至0.02MPa，并在完成氣壓調(diào)節(jié)后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度在120秒內(nèi)勻速升溫至45℃，并保溫5分鐘；

S2，三氯化磷混合，完成S1步驟后，在保持反應(yīng)釜內(nèi)氣壓恒定狀態(tài)下，將反應(yīng)釜中正戊酸溫度調(diào)節(jié)至45℃，然后在10分鐘內(nèi)向反應(yīng)釜的正戊酸中中勻速滴加三氯化磷，并在三氯化磷滴加時(shí)正戊酸溫度下降不大于1℃，并在三氯化磷滴加過(guò)程中對(duì)反應(yīng)釜中混合液持續(xù)進(jìn)行超聲波震蕩攪拌作業(yè)；

S3，時(shí)效處理，在完成S2步驟的三氯化磷滴加作業(yè)后，在保持超聲波震蕩攪拌作業(yè)狀態(tài)下，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)混合液進(jìn)行保溫保壓反應(yīng)9小時(shí)，即可完成時(shí)效處理；

S4，凈化提純，完成時(shí)效處理后，對(duì)混合液靜止3小時(shí)后，使混合液中油相液和水相液分層存放，然后通過(guò)分離系統(tǒng)對(duì)油相液和水相液進(jìn)行分離處理，最后對(duì)分離后的油相液進(jìn)行收集，即可得到正戊酰氯產(chǎn)品；對(duì)水相液收集保存。

注意事項(xiàng)：所述的S1步驟中，正戊酸經(jīng)過(guò)保溫處理后，正戊酸中含水量為0。需要注意的，所述的三氯化磷總添加量為正戊酸用量的0.4%，三氯化磷在滴加前，先預(yù)熱至45℃，并保溫靜止3分鐘，并在完成預(yù)熱和保溫后再進(jìn)行滴加作業(yè)。同時(shí)，所述的S2和S3步驟中進(jìn)行超聲波震蕩作業(yè)時(shí)，超聲波震蕩換能器位于反應(yīng)釜內(nèi)液面至少10厘米處，與反應(yīng)釜底部間間距不小于反應(yīng)釜高度的1/4，超聲波震蕩頻率為28KHz，震蕩作用力方向與反應(yīng)釜軸線垂直分布，并與以反應(yīng)釜軸線為圓芯的虛擬圓相切，切點(diǎn)與反應(yīng)釜間間距為反應(yīng)釜有效半徑的1/3。

此外，所述的S3步驟中，在進(jìn)行時(shí)效處理時(shí)，每30分鐘震蕩攪拌一次，且每次攪拌時(shí)間為5分鐘。同時(shí)，所述的S4步驟中，混合液靜止作業(yè)時(shí)，混合液靜止溫度為0℃，且混合液為液態(tài)。需要特別說(shuō)明的，所述S1步驟、S2步驟和S3步驟中，對(duì)反應(yīng)釜尾氣進(jìn)行集中收集，并與S4步驟收集的水相液混合；S4步驟收集的水相液集中收集并作為制備磷酸及磷酸鹽原料再次利用。

參考文獻(xiàn)

[1]鞠超,袁坤朋,劉瓊洋.一種直接生產(chǎn)正戊酰氯的方法及制備方法[P].河南省:CN202110142220.8,2021-06-11.