5,5-二甲基海因,全稱為5,5-二甲基咪唑二酮,又可稱為5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲。5,5-二甲基海因及其衍生物(如二氯海因、二溴海因和溴氯海因等)是一類很有效的殺菌消毒劑,具有氣味小、作用緩和、穩(wěn)定性好、不刺激皮膚、價格低廉和貨架儲存期長等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)(水產(chǎn)養(yǎng)殖、牲畜口蹄疫防治、病蟲防治、水果保鮮劑和農(nóng)作物酶病防治等)、日用化工、醫(yī)藥衛(wèi)生消毒、飲用水、飲食、游泳池、娛樂場所和循環(huán)冷卻水系統(tǒng)等的消毒。
目前,5,5-二甲基海因合成工藝通常采用布赫雷爾-貝爾格斯(Bonherer-Bergs)環(huán)化法,最早使用的原料為丙酮氰醇及碳酸銨。也可以用丙酮氰醇、二氧化碳和液氮采用間歇或連續(xù)法生產(chǎn)。上述制備方法采用的結(jié)晶工藝通常為直接在結(jié)晶釜中進行冷卻結(jié)晶,但結(jié)晶得到的5,5-二甲基海因的粒徑分布不均勻。
為了得到粒徑較為均勻的5,5-二甲基海因結(jié)晶,專利 CN115703743A 提出了一種新的結(jié)晶工藝,步驟如下:
提供溫度為55~65℃的第一含5,5?二甲基海因的溶液和室溫的第二含5,5?二甲基海因的溶液;將第一含5,5?二甲基海因的溶液和第二含5,5?二甲基海因的溶液第一混合升溫至70~85℃后,進行第一結(jié)晶,得到20~60目的5,5?二甲基海因;或?qū)⒌谝缓?,5?二甲基海因的溶液升溫至70~85℃后與第二含5,5?二甲基海因的溶液第二混合,進行第二結(jié)晶,得到40~70目的5,5?二甲基海因。本發(fā)明所述的結(jié)晶控制工藝可以得到粒度分布均勻的5,5?二甲基海因且平均收率>90%。