介紹

3-羥基-N,N-二乙基苯胺(3?Hydroxy?N,N?diethylaniline)，又名間羥基?N,N?二乙基苯胺、間二乙氨基苯酚，分子式：C10H15NO。間羥基?N,N?二乙基苯胺可用作堿性玫瑰精、酸性桃紅、分散熒光系列染料等物質(zhì)的的中間體。

3-羥基-N,N-二乙基苯胺

合成

3-羥基-N,N-二乙基苯胺的合成[1]分為四步：

1)在烷化釜內(nèi)加入1080kg水，365kg間氨基苯酚，620kg氯乙烷，投料完畢后，關(guān)閉所有進料閥門，開啟攪拌和加熱蒸汽，待物料升溫至90℃至95℃時，停蒸汽，烷化釜內(nèi)物料溫度自然上升至120℃左右，壓力在1.45MPa左右，開始用壓力泵慢慢向釜內(nèi)加入25wt.％的液堿(氫氧化鈉水溶液)，液堿的加入量約700kg，進料時間約2.0小時左右緩慢滴加液堿，加完液堿之后，溫度在125℃至135℃間，壓力在1.35MPa至1.45MPa，保溫反應(yīng)1小時，取樣測終點，待原料含量峰面積≤0.5％時(色譜)為反應(yīng)已到終點。慢慢打開放空閥門，待烷化釜內(nèi)壓力放至常壓后，此時烷化釜內(nèi)物料溫度在90℃左右，然后在氮氣氣氛下把釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)移至中和釜中。

2)開啟中和釜攪拌，打開中和釜夾套冷卻水降溫，待釜內(nèi)物料溫度降至25℃至35℃時，開始滴加20wt.％的純堿(碳酸鈉)水溶液，滴加純堿的過程中，始終保持物料溫度在35℃以下，待物料介質(zhì)PH＝6至6.5時，停止滴加純堿，繼續(xù)攪拌30分鐘后準(zhǔn)備壓濾。上述物料經(jīng)離心分離后，母液去廢水處理，濾餅(粗產(chǎn)品)去蒸餾。

3)把上述粗產(chǎn)品投入至蒸餾釜中，開啟真空泵，把蒸餾釜內(nèi)真空度降至?0.095MPa后，開啟夾套導(dǎo)熱油加熱，接收165℃至180℃的餾分為所得產(chǎn)品間羥基?N,N?二乙基苯胺。

4)制得產(chǎn)品3-羥基?N,N?二乙基苯胺528.5kg，總收率為95.4％；產(chǎn)品純度(HPLC或GC)≥99.2％，凝固點≥72.0℃。

參考文獻

[1]董廣茂. 一種間羥基-N,N-二乙基苯胺的制備方法[P]. 內(nèi)蒙古自治區(qū)：CN202210688860.3,2022-08-30.