虎杖甙主要來源于蓼科植物虎杖的干燥根莖和根,是其中一種天然活性成分。它對消化系統(tǒng)具有保肝利膽作用,另外還有抗病原微生物作用,抗菌作用,抗病毒作用,抗腫瘤作用,抗氧化作用等。本文將介紹用大孔吸附樹脂提取虎杖甙的一種方法。
提取步驟如下:
1、大孔吸附樹脂預(yù)處理:在提取器中加入95%乙醇反復(fù)浸泡大孔吸附樹脂,直至上清液不出現(xiàn)渾濁為止。
2、大孔吸附樹脂裝柱:以乙醇濕法裝柱(柱高1.5m 流速5m/h),繼續(xù)用95%乙醇在柱上淋洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合(1:5)不呈白色渾濁為止。最后用大量去離子水洗去色譜柱中的乙醇,備用。
3、吸附洗脫分離工藝:將 200 mL乙醇溶解液緩緩注入色譜柱中,按 4 m/h 的速度分別用去離子水,10%乙醇溶液,20%乙醇溶液淋洗色譜柱。然后以30%乙醇水溶液約 5-6 大孔吸附樹脂沖洗色譜柱。收集30%乙醇洗脫液,將該溶液濃縮至一定量,放置過夜即析出虎杖苷晶體,過濾烘干得黃色虎杖苷晶體粗品。
4、脫色精致流程:離子交換樹脂預(yù)處理----在提取器中加入飽和食鹽水反復(fù)浸泡脫色用離子交換樹脂D900,直至飽和食鹽水溶液接近無色為止。濕法裝柱(柱高1 m,流速5 m/h),以適量去離子水在柱上淋洗,備用。
5、粗品虎杖苷的精制脫色工藝:將95%乙醇溶解粗品虎杖甙溶液緩緩注入色譜柱中,充分吸附后按 4 m/h 的速度用去離子水淋洗色譜柱(8—10倍柱體積量),然后用30%乙醇溶液洗脫,收集該洗脫液,并濃縮至一定量。在冷藏室內(nèi)放置過夜即析出虎杖甙晶體,過濾烘干可得虎杖甙晶體純品1.856g。