背景技術(shù)

對硝基苯甲醛，分子式為C7H5NO3，分子量為151.12，外觀是白色或淡黃色晶體，熔點為106℃-107℃，相對密度1.496，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，對硝基苯甲醛在醫(yī)藥工業(yè)上常用于合成胺苯硫脲、甲氧芐胺嘧啶、乙酰胺苯煙腙和硝基苯丁烯酮等，還是重要的醫(yī)藥、染料和農(nóng)藥中間體。

本發(fā)明以對硝基甲苯為主要原料，(對硝基甲苯：分子式為CH3C6H4NO2，分子量137.1378，外觀為黃色斜方立面晶體，相對密度1.1038，熔點51.7℃，沸點238.5℃，易燃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯，主要用于制造對硝基苯甲醛、對甲苯胺、甲苯二異氰酸酯、聯(lián)甲苯胺、對硝基苯甲酸、對硝基甲苯-2-磺酸、二硝基甲苯等，也用作染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、塑料和合成纖維助劑的中間體。）以溴素、雙氧水、過氧化二碳酸二己酯、碳酸鈉、硝酸、固體催化劑、氫氧化鈉、鹽酸為輔料，通過四道工序來制得對硝基苯甲醛

合成方法

將占總量21％的對硝基甲苯送入反應(yīng)釜，加入占總量67％的天然水，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，向反應(yīng)釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度并控制溫度在70℃-80℃之間、常壓，緩慢的將占總量3％的溴素、7％雙氧水、2％過氧化二碳酸二己酯加入反應(yīng)釜，反應(yīng)2小時，生成硝基芐基溴。將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應(yīng)釜，在常壓下將溫度升高至90℃，攪拌，轉(zhuǎn)速為35轉(zhuǎn)/分，加入占總量為20％的含量為10％的碳酸鈉水溶液，反應(yīng)1小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應(yīng)經(jīng)有機相(不溶于水的)和水相(溶于水的)液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經(jīng)蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉堿性水溶液，進入堿儲罐綜合利用，產(chǎn)生的少量二氧化碳進入堿液吸收池吸收。將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應(yīng)釜，攪拌，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，常壓下將溫度升高到80℃，加入占總量為20％的硝酸及占總量為1％的固體催化劑后反應(yīng)1.5小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產(chǎn)品的混合溶液，將有機相輸入第四反應(yīng)釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入堿液吸收池。調(diào)第四反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、常溫，攪拌，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，先向第四反應(yīng)釜中的有機相中加入占總量為15％的含量為10％的氫氧化鈉水溶液、0.5小時后再加入占總量為10％的鹽酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，經(jīng)固液分離裝置分離后得到的固相為對硝基苯甲醛，真空干燥包裝得到成品。液相經(jīng)油水分離器，分離出少量的有機副產(chǎn)物，主要為有機物分解物醇類等；水相為少量對硝基苯甲酸鈉、氯化鈉等堿性水溶液，進入儲罐綜合利用，無氣相組分排放。