背景技術(shù)

尼泊金丙酯鈉，英文名：Sodium propylparaben，CAS號：35285-69-9，分子式：C10H13NaO3，分子量：204.2，熔點：302°C，密度：1.24g/cm3(25°C)，蒸氣壓：0.001Pa at 20℃，儲存條件：Storeat+15°Cto+25°C，溶解度：易溶于水，微溶于乙醇（96%），幾乎不溶于二氯甲烷，酸度系數(shù)(pKa)：8.46[at20℃]，是白色至類白色固體。尼泊金丙酯鈉也叫對羥基苯甲酸丙酯鈉鹽，它是世界上用量較大的防腐劑之一，但在我國的生產(chǎn)數(shù)量不多；尼泊金丙酯由于其抑菌作用高于傳統(tǒng)的防腐劑，而且尼泊金丙酯的毒性低于傳統(tǒng)的防腐劑，所以尼泊金丙酯替代傳統(tǒng)的防腐劑已經(jīng)成為必然的趨勢。

在牙膏中添加安全而有效的防腐劑是保證牙膏在保質(zhì)期質(zhì)量安全的重要手段。牙膏是一種含有十幾種化合物的復(fù)雜混合物，其中的保濕劑和水分，給微生物的生長提供了豐富的營養(yǎng)物質(zhì)和生存環(huán)境，而微生物一切與生命活動相關(guān)的酶促生化反應(yīng)均在水相中進行，因此,如果添加的防腐劑進入了酯相就被認(rèn)為是無效的。一種有效的防腐劑主要是通過抑制微生物的能量代謝，造成能量物質(zhì)ATP和還原力NADH的虧缺，代謝方向趨于水解，最后導(dǎo)致細(xì)胞自溶而發(fā)揮抑菌作用。因此，所添加的防腐劑分子必須具備親水基團才能進入水相中的菌體中，與合成代謝酶系統(tǒng)起作用。尼泊金丙酯鈉是一種水溶性的防腐劑,應(yīng)用PH范圍廣，安全系數(shù)高,在PH4-8時，其抑菌效果幾乎不受PH值的影響，它對霉菌、酵母、細(xì)菌有廣泛的抑菌作用，目前已有將其應(yīng)用于牙膏中的研究報道。

為了保證牙膏產(chǎn)品的防腐功效,提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，需對牙膏中添加的尼泊金丙酯鈉進行定量檢測。但目前還沒有文獻報道用HPLC法檢測尼泊金丙酯鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)方法，而且牙膏中的多種有機成分對分析干擾很大。本實驗采用HPLC法，用水一乙腈為流動相，采用梯度洗脫方法，檢測牙膏中尼泊金丙酯鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，為以尼泊金丙酯鈉作為防腐劑的牙膏建立相應(yīng)的質(zhì)量控制方法。

測定方法

1、色譜條件

取對羥基苯甲酸丙酯鈉溶液在200~400nm波長范圍內(nèi)掃描。掃描結(jié)果表明,在250nm處對羥基苯甲酸丙酯鈉有最大吸收峰，而且供試品在此處的雜峰干擾最小，本實驗選擇250nm作為檢測波長。

通過以甲醇、乙腈分別和水作不同比例等度洗脫和不同時間的梯度洗脫實驗，得出前述最佳洗脫條件，在此條件下，理論塔板數(shù)按對羥基苯甲酸丙酯鈉峰計算大于35000，分離度大于41，具有良好的分離效果。

2、實驗方法

稱取約0.0233g實驗室樣品，精確至0.0001g，置50mL容量瓶中，加入適量甲醇，振蕩溶解，再加甲醇至刻度，搖勻，備用，此為對照品溶液。準(zhǔn)確稱取1.5g牙膏樣品于具塞錐形瓶中，加10mL甲醇，使樣品充分分散，超聲波提取60min，離心沉淀，取上清液于100mL圓底燒瓶中，50℃水浴減壓回收甲醇，濃縮提取液至2-3mL，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶，并以甲醇稀釋至刻度，用0.45μm濾膜過濾，濾液為供試品溶液。取供試品溶液，依前述的色譜條件在0h、1h、2h、3h、4h、5h、23h、24h內(nèi)測定尼泊金丙酯鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

參考文獻

[1]盧凱玲,黃光偉,許靜. HPLC法測定牙膏中對羥基苯甲酸丙酯鈉的含量[J]. 口腔護理用品工業(yè),2013,23(4):38-40. DOI:10.3969/j.issn.2095-3607.2013.04.006.