背景技術(shù)

1,4-二乙基苯又稱對二乙苯，傳統(tǒng)工藝中，二乙苯的合成是由乙苯與乙烯反應(yīng)，然后進(jìn)行后處理，得到混合二乙苯，該反應(yīng)中不僅反應(yīng)要求苛刻，而且轉(zhuǎn)化率也不高。總體工藝上，首先乙烯與苯作為原料反應(yīng)生成乙苯，然后提純乙苯之后再與乙烯反應(yīng)，生成混合二乙苯，進(jìn)行提純之后，得到一定純度的混合二乙苯。該工藝過程中，經(jīng)歷了兩步反應(yīng)，工藝過程繁瑣，苯的轉(zhuǎn)化率不高，生產(chǎn)成本也是居高不下，尤其苯與乙烯反應(yīng)制備乙苯中的副產(chǎn)二乙苯更是直接作為下腳料，這不僅導(dǎo)致了成本的增加，也浪費了資源。

制備方法

(1)預(yù)處理階段:

a.將苯經(jīng)過苯熱交換器加熱升溫到130℃，進(jìn)入苯氣化器，氣化后進(jìn)入加熱爐加熱到390℃；

b.將乙烯進(jìn)入乙烯氣化器加熱升溫至22℃；

所述苯(包含后續(xù)的苯回收系統(tǒng)中有苯與乙苯的混合物也進(jìn)入苯氣化器)與乙烯的進(jìn)料配比為15。

(2)反應(yīng)階段：

將所述預(yù)處理的苯與乙烯通入反應(yīng)器中反應(yīng)，進(jìn)口壓力為0.7MpaG，所述反應(yīng)器中含有若干段催化劑床層，所述床層的重時空速WHSV=13，插入每段催化劑床層壓緊層的測溫元件所測得的溫度為反應(yīng)起始溫度，溫度控制在370℃，底部支承瓷球中的測溫元件所測得的溫度作為該段床層的反應(yīng)終了溫度，溫度控制在400℃反應(yīng)，每段催化劑床層之間設(shè)有與苯氣化器和乙烯氣化器連接的管路，這樣反應(yīng)過程中的熱量可以通過相對冷的苯和乙烯來消化，控制乙烯流量調(diào)節(jié)床層溫升保持在30℃左右，控制急冷苯(或者苯-乙苯)流量調(diào)節(jié)維持反應(yīng)溫度的相對穩(wěn)定，保證反應(yīng)溫度維持在一個適宜的溫度，反應(yīng)一段時間后，對反應(yīng)液進(jìn)行色譜分析，其中的二乙苯(鄰、間、對二乙苯，間對位為主)總含量超過40%時，此時1,3-二乙基苯與1,4-二乙基苯含量比為1.9，即可進(jìn)行后處理。

(3)后處理階段:

a.將反應(yīng)器出料通過換熱器冷卻到350℃，進(jìn)入苯回收系統(tǒng)，進(jìn)行乙苯的分離，塔頂為苯和乙苯的混合物，苯與乙苯一部分回流進(jìn)入苯回收系統(tǒng)，另外一部分通入到苯氣化器，充分利用原料，塔頂壓力為900KpaA，塔頂溫度為185℃，塔釜為熱粗乙苯和二乙苯，溫度為262℃，其中的苯含量≤0.2%(wt.)；

b.將苯回收系統(tǒng)中塔釜料通入到乙苯精餾系統(tǒng)，塔頂為乙苯，含量≥99.5%，壓力0.12MPaG，溫度165℃，塔釜主要成分是二乙苯，壓力0.15MpaG，溫度225℃；

c.將乙苯精餾系統(tǒng)中塔釜料通入到二乙苯精餾系統(tǒng)中，此時塔頂為需要純度的二乙苯，并且，此時1,3-二乙基苯與1,4-二乙基苯的含量比值為2.3，塔頂壓力為0.1MpaG，溫度為212℃，塔釜料為剩余混二乙苯和重芳烴，塔底壓力為0.15MpaG，溫度為226℃。

為了進(jìn)一步回收利用二乙苯精餾系統(tǒng)中的塔釜料，將其通入到二乙苯回收系統(tǒng)中，塔內(nèi)為負(fù)壓，塔頂1.5KPaA，塔底13KPaA，塔頂溫度65℃，釜溫125℃。此時，主要是最大限度收集1,3-二乙基苯，塔頂?shù)闹饕煞质?,3-二乙基苯與1,4-二乙基苯，它們的含量比為1.5，塔底料為1,4-二乙基苯和重芳烴的混合液。

為了進(jìn)一步利用將二乙苯回收系統(tǒng)中的塔釜料回收1,4-二乙基苯，將其通入到脫焦油系統(tǒng)中，塔內(nèi)為負(fù)壓，塔頂0.08KPaA，塔底5.5KPaA，塔頂溫度57℃，釜溫123℃。此時主要是為了提取1,4-二乙基苯，塔頂?shù)闹饕煞质巧倭?,3-二乙基苯和大量的1,4-二乙基苯，兩者含量比為0.18，塔釜為重芳烴焦油，其中的二乙苯≤5.0%(wt.)。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇常青樹新材料科技有限公司. 一種乙烯與苯一步法合成二乙苯的方法:CN201510092393.8[P]. 2015-06-10.