背景技術

丙醛二乙基乙縮醛是一種重要的有機物，可以通過裂解來制備1-乙氧基丙烯，而 1-乙氧基丙烯可以作為原料來合成β-胡蘿卜素。丙醛二乙基乙縮醛還可以作為中間體來制備一種噻蟲啉藥物。噻蟲啉是一種高效、低毒、廣譜的新煙堿類殺蟲劑，其具有以下優(yōu)點：① 對人畜具有很高的安全性，藥劑沒有臭味和刺激性；②有效成分的蒸氣壓低，不會污染空氣，并且半衰期短，殘質進入土壤和河流后也可以快速分解對環(huán)境造成影響很??；③對水生生物的毒性也很低，通常情況下對水生生物基本上沒有影響。因此該類殺蟲劑的合成工藝研究成為當今研究熱點之一。

中國專利CN105439825A和CN106397141A公布的合成1 ,1-二乙氧基丙烷（丙醛二乙基乙縮醛）方法，都是以乙醇和1-溴丙胺為原料，氯化亞銅作為催化劑來合成丙醛二乙基乙縮醛。這種合成丙醛二乙基乙縮醛方法原料成本高，而且后處理用到多種有機試劑，不綠色環(huán)保，并且后處理比較繁瑣。CN101597215A中用對甲苯磺酸作為催化劑，大量的無水硫酸鈉作為吸水劑合成丙醛二乙基乙縮醛。對甲苯磺酸為均相催化劑很難回收再利用，大量吸水劑的使用使后續(xù)處理繁瑣復雜，難于大規(guī)模生產。

傳統(tǒng)的合成丙醛二乙基乙縮醛方法：在低溫下，乙醇和丙醛在氯化鈣等吸水劑作用下縮合生成丙醛二乙基乙縮醛。這種方法在低溫下進行，反應慢，反應時間長，不能連續(xù)生產效率低；并且采用大量氯化鈣等吸收劑除水，操作強度大，后處理麻煩，環(huán)保壓力大。

制備方法

將30g的磺酸樹脂均勻填在50cm精餾塔中間部位，稱取690g乙醇投入1000mL的反應釜中，開啟攪拌、加熱和低溫循環(huán)水冷卻泵，控制反應釜內反應溫度為80℃，435g丙醛勻速滴加到反應釜內，控制丙醛的滴加速度為5g/min，粗產品從塔底側線采出，采出速度約13.5g/min，采出物料混合后的丙醛二乙基乙縮醛的含量為59 .4%，經過精餾得到含量為99.1%的丙醛二乙基乙縮醛，收率為98.1%，精餾前分直接套用。未反應完全的原料經過膜脫水后循環(huán)套用。

參考文獻

[1] 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠,浙江大學,紹興文理學院. 一種1，1-二乙氧基丙烷的制備方法:CN202010406912.4[P]. 2021-11-19.