制備工藝
目前蘆薈大黃素主要由蘆薈汁低溫干燥物用乙酸乙酯提取粗品,然后經(jīng)硅膠柱層析(石油醚-乙酸乙酯)洗脫精制得到。但這種方法得到的蘆薈大黃素量較少,產(chǎn)品純度不高,且加工工藝復(fù)雜,不能廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。
—種蘆薈大黃素的制備工藝,其特征在于:
包括步驟a)采用蘆薈浸膏為原料經(jīng)水解氧化得到蘆薈大黃素粗品;
步驟b)在對蘆薈大黃素粗品進(jìn)行提純得到蘆薈大黃素產(chǎn)品。
優(yōu)選的,所述步驟a)包括溶解蘆薈浸膏、靜置溶解液、過濾除去濾渣、轉(zhuǎn)移過濾得到的清液、清液進(jìn)行氧化處理、冷卻結(jié)晶氧化清液并離心,得到的沉淀物即為蘆薈大黃素粗品O
優(yōu)選的,所述溶解蘆薈浸膏是在搪瓷溶解釜或搪瓷水解釜中進(jìn)行,溶解環(huán)境為以水和鹽酸摩爾比為(10:1)~(1:10)的混合液為溶劑,溶解溫度為30°C -50°C。
優(yōu)選的,所述氧化處理為在清液中加入三氯化鐵進(jìn)行攪拌,三氯化鐵的加入量為蘆薈浸膏重量的1.2-2倍。
優(yōu)選的,所述靜置溶解液采用時(shí)間為1-10h。
優(yōu)選的,所述步驟b)包括升溫溶解蘆薈大黃素粗品、壓濾溶解液取濾液除濾渣、濾液冷卻結(jié)晶、離心取沉淀物留母液得到蘆薈大黃素的濕品。
進(jìn)一步優(yōu)選的,所述步驟b)還包括對壓濾所得濾渣、離心所殘留的母液重復(fù)步驟b)進(jìn)行提純,重復(fù)次數(shù)優(yōu)選為2次以上。
進(jìn)一步優(yōu)選的,所述升溫溶解蘆薈大黃素粗品的溫度為40°C -50°C,溶劑為甲苯,甲苯的質(zhì)量為蘆薈大黃素粗品的10-15倍。
進(jìn)一步優(yōu)選的,所述步驟b)還包括對離心所得蘆薈大黃素的濕品加入甲醇進(jìn)行洗滌,離心、干燥得到蘆薈大黃素產(chǎn)品,將蘆薈大黃素產(chǎn)品粉碎過篩后包裝;并且對離心后的濾液可進(jìn)行多次合并蒸餾回收。
進(jìn)一步優(yōu)選的,所述離心轉(zhuǎn)速為500r/min-1000r/min。