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氧化鏑的制備和提純方法

2021/2/7 10:37:26

背景及概述[1]

氧化鏑為白色粉末,微有吸濕性,在空氣中能吸收水分和二氧化碳。氧化鏑是一種重要的稀土材料,用途廣泛。除了原子能工業(yè)用作核反應(yīng)堆的控制棒,還可以用于金屬鹵素?zé)?、磁光記憶材料、玻璃、釹鐵硼永磁體添加劑等。氧化鏑是制取金屬鏑的重要原料,鏑是一種戰(zhàn)略金屬,具有極為重要的用途,是紅外發(fā)生器、激光材料重要組成部分。

制備[1]

一種高純度氧化鏑的制備方法,具體步驟為:

步:將250g規(guī)格99.5%的氧化鏑原料投入到1500mL帶有攪拌裝置的去離子水中,持續(xù)攪拌下緩慢加入300mL質(zhì)量濃度為5%的精制劑(電子級(jí)硝酸用去離子水配成溶液),所得混合物室溫下攪拌,速度控制在1200rpm,攪拌時(shí)間6h;

第二步:將步所得的混合物轉(zhuǎn)移至容器中,進(jìn)行超聲波輻照震蕩,超聲波頻率為53KHz,輻照震蕩時(shí)間為8h,溫度控制在30℃~50℃;

第三步:將第二步得到的混合物轉(zhuǎn)移至帶有攪拌裝置的釜中,室溫下攪拌3h,攪拌速度1800rpm,減壓過濾得固體;

第四步:將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體PH中性,減壓抽濾,濾餅壓干,150℃下真空干燥4h以上,得到232g產(chǎn)品。經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測(cè),純度為99.991%,總的金屬雜質(zhì)含量小于100ppm,氮?dú)獗Wo(hù)封裝。

提取純化方法[2]

一種氧化鏑的提取純化方法,包括如下步驟:1、待提純液配置:配置待提純氧化鏑混合溶液;2、中間劑配置:配置延緩劑和淋洗劑,延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成;3、分離柱準(zhǔn)備:分離柱作為離子交換的載體;4、淋洗柱轉(zhuǎn)型:對(duì)分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型;5、吸附操作:步驟1中配置的氧化鏑混合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作;6、淋洗操作:通過淋洗劑對(duì)步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操作;7、對(duì)步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集,并進(jìn)行取樣分析純度,集中沉淀合并收集;8、廢液處理。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201710007031.3一種高純度氧化鏑的制備方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201611138772.7一種氧化鏑的提取純化方法

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