1-Benzylpiperazine Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Das N-Benzylpiperazinhydrochlorid bildet farblose, wasserl?sliche Kristalle. Die Substanz wirkt als Psychostimulans in ?hnlicher Weise wie Amphetamin und Methamphetamin. Es kommt zu Euphorie, gesteigerter Aufmerksamkeit und Wahrnehmung. Der Effekt beruht
Synthese
In einem 1500-ml-Dreihals-Sulfierkolben werden zu Beginn 145,8 g Piperazin-6-Hydrat und 300 ml wasserfreies 2-Propanol (iso-Propanol) vorgelegt (Anm. 1). Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. Danach erhitzt man die L?sung in einem Wasserbad unter Rühren auf 65℃ Badtemperatur und gibt 132,6 g Piperazindihydrochlorid1-Hydrat hinzu, indem man den Tropftrichter kurz durch einen NS-Pulvertrichter ersetzt. Danach wird der Tropftrichter mit 87 ml frisch destilliertem Benzylchlorid ( -Chlortoluol) befüllt. Im Anschlu? daran tropft man innerhalb von 5 min unter Rühren das Benzylchlorid in das Reaktionsgemisch, wobei gegen Ende der Zugabe wei?e Nadeln ausfallen. Sobald das gesamte Benzylchlorid zugetropft wurde, wird noch 25 min bei 65℃ gerührt. Anschlie?end stellt man den Kolben für 30 min in einen Tiefkühlschrank. Die ausgefallenen Kristalle des Piperazindihydrochlorids werden abgesaugt, dreimal mit je 60 ml eiskaltem Ethanol gewaschen und im Trockenschrank bei 80℃ getrocknet. Man gewinnt 129 bis 132 g (97 bis 99 % der Theorie) Piperazindihydrochlorid-1-Hydrat zurück. Das Filtrat wird in ein Eisbad gestellt und mit 300 ml Salzs?ure, c = 5 mol/l in 2-Propanol (iso-Propanol) gemischt. Die Mischung verdickt sich nach kurzer Zeit zu einer wei?en Kristallmasse. Diese verbleibt noch weitere 10 bis 15 min in dem Eisbad. Anschlie?end werden die ausgefallenen Kristalle von N-Benzylpiperazinhydrochlorid abgesaugt, mit wasserfreiem Benzol gewaschen und im Trockenschrank bei 80℃ getrocknet. Man erh?lt 174 bis 177 g (93 bis 95 % der Theorie) eines über 280℃ unter Zersetzung schmelzenden Produktes (Anm. 2).
Anm. 1: Anstelle von 2-Propanol kann mit gleichem Erfolg auch wasserfreies Ethanol als Reaktionsmedium verwendet werden. Anm. 2: Ab 254℃ beginnen die Kristalle zu sintern. Der Chemiker Baltzly [Journ. Am. Chem. Soc. 66, 263 (1944)] gibt den Schmelzpunkt des Hydrochlorids mit 253℃ an.
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