4-Methyl-2-phenylpyrimidine Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Das 4-Methyl-1-phenylpyrimidin bildet bei 0℃ farblose, wasserunl?sliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.
Synthese
In einem 250-ml-Becherglas werden 15,6 g Benzamidinhydrochlorid in 75 ml Ethanol gel?st und mit einer L?sung von 2,5 g Natrium in 75 ml Ethanol versetzt. Man filtriert von abgeschiedenem Natriumchlorid ab und überführt das Filtrat in einen 250ml-Rundkolben. Danach werden der L?sung 13,2 ml Acetylacetaldehyddimethylacetal hinzugefügt. Man versieht den Kolben mit einem Dimroth-Kühler und erhitzt das Reaktionsgemisch in einem ?lbad 3 Stunden zum lebhaften Sieden. Nach dem Erkalten neutralisiert man die L?sung mit konz. Essigs?ure (Eisessig) und überführt diese in einen 250-ml-Zweihals-Rundkolben, der mit einem Gaseinleitungsrohr und einer Destillierbrücke mit Vorlage versehen ist. Das Reaktionsgemisch wird nun einer Wasserdampfdestillation unterzogen und der Rückstand mit 20 proz. Kalilauge alkalisiert. Im Anschlu? daran extrahiert man mit Diethylether und trocknet die L?sung mit wasserfreiem Kaliumcarbonat. Der getrocknete Extrakt wird in einen 250ml-Rundkolben überführt, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Anschlie?end wird der Ether im Vakuum abgezogen, wobei im Kolben rohes 4-Methyl-2-phenylpyrimidin zurückbleibt. Das Rohprodukt destilliert man im Vakuum bei 13 Torr, wobei zwischen 139 und 141℃ das reine Material überdestilliert. Die Ausbeute betr?gt 9 g (53 % der Theorie) eines bei 22℃ schmelzenden Produktes.
4-Methyl-2-phenylpyrimidine Upstream-Materialien And Downstream Produkte
Upstream-Materialien
Downstream Produkte