3,5-Diiodsalicylsure Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Die 3,5-Diiod-2-hydroxybenzoes?ure bildet farblose, wasserunl?sliche Kristalle. Die Verbindung hat nur wissenschaftliches Interesse.
Synthese
In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 20 g 2-Hydroxybenzoes?ure (Salicyls?ure), 37 g Iod, 20 ml konz. Schwefels?ure und 100 ml Ethanol vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet. In den Tropftrichter gibt man 22,5 ml 30 proz. Wasserstoffperoxidl?sung. Anschlie?end wird der Kolbeninhalt in einem Heizpilz auf 60℃ erhitzt und man beginnt unter Rühren mit dem Zutropfen der Wasserstoffperoxidl?sung in Anteilen von h?chstens 0,5 ml (Anm. 1). Nach Zugabe von etwa 15 ml wird die Reaktion stürmisch, die Temperatur steigt auf 85℃ und das gesamte Iod geht in L?sung. Nachdem sich die Reaktion gem??igt hat, setzt man die restliche Wasserstoffperoxidl?sung hinzu und l??t noch 5 min bei 60 bis 65℃ rühren. Nach dem Abkühlen wird das Reaktionsgemisch in ein 1000-ml-Becherglas überführt und mit 400 ml Wasser versetzt. Das ausfallende Rohprodukt wird abgesaugt, zun?chst mit Wasser, dann dreimal mit je 20 ml 25 proz. Essigs?ure und dann nochmals mit Wasser gewaschen. Anschlie?end l?st man die rohe S?ure in einem 800-ml-Becherglas in 75 ml siedendem Aceton und f?llt das reine Produkt durch Zugabe von 400 ml Wasser aus. Es wird abgesaugt, mit wenig Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet. Die Ausbeute betr?gt etwa 91 % der Theorie eines bei 233℃ schmelzenden Produktes.
Anm. 1: Es ist vorteilhaft, wenn man die Wasserstoffperoxidl?sung mit Hilfe einer automatischen Dosierstation zusetzt. Dafür geeignet ist z.B. das System FORTUNA? Optimat? MP der Fa. Walter Graf & Co. GmbH & Co. Dazu wird der Tropftrichter entfernt und der Dosierschlauch durch einen einfach durchbohrten Gummistopfen geschoben. Der Stopfen wird zum Schlu? auf den freien Hals des Kolbens gesteckt.
R-S?tze Betriebsanweisung:
R20/21/22:Gesundheitssch?dlich beim Einatmen,Verschlucken und Berührung mit der Haut.
R36/37/38:Reizt die Augen, die Atmungsorgane und die Haut.
R22:Gesundheitssch?dlich beim Verschlucken.
S-S?tze Betriebsanweisung:
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S36:DE: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen.
S37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
Chemische Eigenschaften
OFF-WHITE TO BEIGE OR GREY POWDER
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