Toluol-p-sulfonsureanhydrid Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Toluol-4-sulfons?ureanhydrid bildet farblose, sehr feuchtigkeitsempfindliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.
Synthese
In einem 50-ml-Rundkolben werden 6,9 g sorgf?ltig entw?sserte Toluol-4-sulfons?ure, 20 ml Benzol und 2,4 g Cyans?urephenylester (Phenylcyanat) vorgelegt. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler versehen und 10 min im Wasserbad zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen werden 2,7 g des als Nebenprodukt entstandenen Phenylcarbamins?urephenylesters abgesaugt. Das Filtrat gibt man in einen 50-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur ausgestattet ist. Daraufhin wird das Benzol im Vakuum abgezogen und man erh?lt als Rückstand 5,4 g reines Toluol-4-sulfons?ureanhydrid mit einem Schmelzpunkt von 124 bis 128℃.
R-S?tze Betriebsanweisung:
R34:Verursacht Ver?tzungen.
S-S?tze Betriebsanweisung:
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S36/37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung,Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S45:Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn m?glich, dieses Etikett vorzeigen).
Chemische Eigenschaften
Off-white to cream powder
Verwenden
p-Toluenesulfonic anhydride has been employed as reagent in palladium-catalyzed allylic alkenylation of allylic alcohols with
n-butyl acrylate.
Allgemeine Beschreibung
p-Toluenesulfonic anhydride acts as electrophilic species and activates 2-deoxy-sugar hemiacetals
in situ, which reacts stereoselectively with nucleophilic acceptors to afford β-anomers.
Chemische Reaktivit?t
4-Toluenesulfonic anhydride has a high chemical reactivity towards common nucleophilic reagents. It can undergo sulfonylation reaction with alcohol hydroxyl groups or amine compounds under alkaline conditions.
Synthese
Add p-toluenesulfonic acid and an m-phosphorous compound used as raw materials into a reaction kettle, dropwise adding thionyl chloride while stirring. Controlling the temperature in the reaction kettle at 68-76 ℃ and heating to perform condensation after dropwise addition; inputting water and hydrochloric acid into the reaction kettle, cooling to 0 ℃. The reaction solution generated in the previous step was drawn into the water, vacuum filtration was performed, and centrifuging was used to obtain a crude product, p-toluenesulfonic anhydride. Furthermore, it was inputting ethyl acetate, performing heating reflux, and freezing to perform crystallization, thus obtaining the qualified finished product.
Toluol-p-sulfonsureanhydrid Upstream-Materialien And Downstream Produkte
Upstream-Materialien
Downstream Produkte