4-Iodbiphenyl Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Das 4-Ioddiphenyl bildet farblose, wasserunl?sliche Kristalle. Der Stoff hat nur wissenschaftliches Interesse.
Synthese
In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 15,4 g Diphenyl in 100 ml konz. Essigs?ure (Eisessig) gel?st. Der Kolben wird mit einem KPG-Rührwerk und einem Dimroth-Kühler ausgestattet, wobei der dritte Hals zun?chst mit einem Glashohlstopfen verschlossen wird. Nun erhitzt man die L?sung in einem Wasserbad auf 80℃, entfernt den Glashohlstopfen und fügt bis zur einsetzenden Trübung Wasser hinzu. Dazu sind etwa 25 ml erforderlich. Nachdem das Wasser zugesetzt wurde, gibt man 12,7 g Iod, 12,5 g Natriumperoxodisulfat und 8 ml Tetrachlormethan hinzu. Letzteres wird über den Kühler zugegeben, um sublimiertes Iod herunterzuwaschen. Das Reaktionsgemisch wird nun intensiv bis zum Verschwinden der Iodfarbe gerührt. Dazu sind etwa 3 Stunden erforderlich. Nach Ablauf der Zeit überführt man das Reaktionsgemisch in einen 1000-ml-Glasstutzen und fügt 300 ml Wasser hinzu. Das sich ausscheidende Produkt wird abgesaugt und getrocknet. Daraufhin wird das als Hauptprodukt gebildete 4-Ioddiphenyl und eine geringe Menge überschüssiges Diphenyl im Vakuum bei 0,05 Torr destilliert. Die zwischen 118 und 125℃ übergehende Fraktion f?ngt man gesondert auf und kristallisiert diese aus Methanol um. Die Ausbeute betr?gt 17,4 g (62 % der Theorie) eines bei 112℃ schmelzenden Produktes.
R-S?tze Betriebsanweisung:
R22:Gesundheitssch?dlich beim Verschlucken.
R41:Gefahr ernster Augensch?den.
R50/53:Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gew?ssern l?ngerfristig sch?dliche Wirkungen haben.
R36/37/38:Reizt die Augen, die Atmungsorgane und die Haut.
S-S?tze Betriebsanweisung:
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S39:Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S60:Dieses Produkt und sein Beh?lter sind als gef?hrlicher Abfall zu entsorgen.
S61:Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.
S37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
Chemische Eigenschaften
Off-white crystalline powder
Verwenden
4-Iodobiphenyl is used as a starting material for the preparation of p-terphenyl derivatives. It is also used in Suzuki reaction.
l?uterung methode
Crystallise 4-iodobiphenyl from EtOH/*C6H6, and dry it in vacuo over P2O5. [Beilstein 5 H 581, 5 I 273, 5 II 486, 5 III 1748, 5 IV 1821.]
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