咪唑[1,2-A]嘧啶-2-甲酸乙酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

109-12-6

70-23-5

64951-07-1

64951-06-0

以2-氨基嘧啶（5g，52.6mmol）和3-溴丙酮酸乙酯（90％，7.35mL，52.6mmol）為原料，在乙醇（80mL）中溶解，將反應(yīng)混合物加熱至75℃并維持16小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓濃縮去除溶劑。隨后，用二氯甲烷（CH2Cl2）和飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液稀釋反應(yīng)混合物。有機(jī)層用飽和NaHCO3水溶液洗滌兩次，水層用CH2Cl2萃取三次。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，再次減壓濃縮。得到的棕色油狀物在冷的CH2Cl2中懸浮并過(guò)濾，濾餅用冷CH2Cl2洗滌，得到咪唑并[1,2-a]嘧啶-2-羧酸乙酯（3g，30％），為淺黃色油狀物。母液中含有咪唑并[1,2-a]嘧啶-2-羧酸乙酯和咪唑并[1,2-a]嘧啶-3-羧酸乙酯的混合物（6g，60％），呈黑色油狀。該混合物首先通過(guò)硅膠柱色譜法純化，然后從乙酸乙酯（EtOAc）中重結(jié)晶，得到咪唑并[1,2-a]嘧啶-3-羧酸乙酯（2g，20％）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/71752, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 83

[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 4, p. 279 - 286

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 26, # 1, p. 13 - 18

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 15, p. 5620 - 5628

[5] Patent: WO2018/11628, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00266

咪唑[1,2-A]嘧啶-2-甲酸乙酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

咪唑[1,2-A]嘧啶-2-甲酸乙酯 生產(chǎn)廠家

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