456-49-5
68-12-2
146137-74-8
以間氟苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺為原料合成2-氟-6-甲氧基苯甲醛的一般步驟:在0℃條件下,將正丁基鋰(1.6M于己烷中,74.3ml,0.118mol)緩慢滴加至二異丙胺(13.23g,0.130mol)的四氫呋喃(50ml)溶液中。維持此溫度15分鐘后,將反應(yīng)體系冷卻至-78℃。隨后,加入3-氟苯甲醚(15g,0.118mol)的四氫呋喃(5ml)溶液,于-78℃下攪拌1小時(shí)。接著,加入N,N-二甲基甲酰胺(6.75ml),并在相同溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后,用2N鹽酸溶液猝滅反應(yīng),隨后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后,減壓濃縮,得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氟-6-甲氧基苯甲醛,為紅色蠟狀固體(17.45g,收率95%),該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。
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