4-(二甲氨基)三苯基膦性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
用途
用作催化劑,用于如下反應(yīng):通過區(qū)域選擇性環(huán)化反應(yīng),制備雙氰(芳基)環(huán)己烯羧酸酯,苯乙烯基allenoates的非對映選擇性環(huán)化加成反應(yīng),甲基溴化芐的界面羰基化反應(yīng),辛烯加氫醛化反應(yīng);用于二硫醚內(nèi)聯(lián)肽-核酸清除劑的選擇性還原
生產(chǎn)方法
在氮?dú)獗Wo(hù)下,向1L三頸瓶中加入50g 4-溴-N,N-二甲基苯胺、7g鎂屑和400mL無水四氫呋喃(THF),制備格氏試劑,回流反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,加入2.9g四(三苯基膦)鈀,攪拌3小時(shí)。隨后,在室溫下緩慢滴加61g二苯基氯化膦,滴加完畢后,將反應(yīng)混合物回流8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,將混合物在冰水浴冷卻下緩慢滴加至200mL反應(yīng)溶液中。用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng),分離有機(jī)相。有機(jī)相通過加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶,過濾得到74g白色固體4-(N,N-二甲氨基)三苯基膦,收率為96%。
參考文獻(xiàn):
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4-(二甲氨基)三苯基膦
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