4-溴-2-氯乙酰苯胺性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
以N-(2-氯苯基)乙酰胺為原料合成4-溴-2-氯-N-乙酰基苯胺的一般步驟:
1. 向攪拌的N-(2-氯苯基)乙酰胺(75mg,0.5mmol)和Selectfluor(213mg,0.6mmol)在水(3.0mL)中的懸浮液中加入HBr(40%水溶液,0.08mL,0.55mmol)。
2. 將混合物在室溫下攪拌5分鐘,直至原料完全消耗(通過TLC監(jiān)測(cè))。
3. 反應(yīng)完成后,用飽和Na2S2O3水溶液(2.0mL)和水(20.0mL)淬滅反應(yīng)。
4. 用CH2Cl2(10.0mL)萃取三次,合并有機(jī)相。
5. 蒸發(fā)溶劑后,得到的殘余物通過硅膠柱色譜純化(洗脫劑:石油醚-乙酸乙酯=6:1,v/v),得到4-溴-2-氯-N-乙?;桨?,為白色固體(108mg,產(chǎn)率95%)。
參考文獻(xiàn):
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[5] Gazzetta Chimica Italiana, 1908, vol. 38 II, p. 22
4-溴-2-氯乙酰苯胺
上下游產(chǎn)品信息
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