98166-23-5

物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

445378-38-1

98166-23-5
以3,6-二氫-2H-吡喃-3-醇為原料合成2H-吡喃-3(6H)-酮的一般步驟:將3,6-二氫-2H-吡喃-3-醇(2.44 g,24.37 mmol)溶解于二氯甲烷(100 mL)中,并將溶液冷卻至0℃。隨后,緩慢加入Dess-Martin periodinane(10.34 g,24.37 mmol)。反應(yīng)混合物在5小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后,通過(guò)硅藻土過(guò)濾反應(yīng)混合物。濃縮濾液后,使用100 g SNAP Biotage柱(洗脫液:0-80%乙酸乙酯的己烷溶液)對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化,得到2H-吡喃-3(6H)-酮(2.33 g,23.75 mmol,產(chǎn)率97%),為無(wú)色油狀物。1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ ppm:7.07-7.17(m,1H),6.15-6.25(m,1H),4.39(t,J = 2.54 Hz,2H),4.19(s,2H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2012/145569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 79; 80
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2005, vol. 44, # 33, p. 5306 - 5310
[3] Synlett, 2006, # 4, p. 621 - 623
[4] Patent: WO2014/134566, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0547